[发明专利]一种立达霉代谢产物12的合成方法有效
| 申请号： | 201710242198.8 | 申请日： | 2017-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN107011202B | 公开（公告）日： | 2018-08-14 |
| 发明（设计）人： | 胡鲲;杨先乐;董亚萍;李浩然;苏慧冰;孙晶;姜莺颖;刘力硕;张一柳 | 申请（专利权）人： | 上海海洋大学 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C235/16 |
| 代理公司： | 上海卓阳知识产权代理事务所(普通合伙) 31262 | 代理人： | 巫蓓丽 |
| 地址： | 201306 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种立达霉代谢产物12的合成方法，所述的合成方法包括以下步骤：1)取甲霜灵溶解于有机溶剂中，升温后滴加催化剂，再升温后，用有机溶剂提取反应所得物，到化合物(Ⅱ)，所述的化合物(Ⅱ)为N‑(2‑羧基‑6‑甲基苯基)‑N‑(甲氧乙酰基)丙氨酸甲酯；2)将化合物(Ⅱ)再溶解到碱性物质中，室温反应，得到N‑(2‑羧基‑6‑甲基苯基)‑N‑(甲氧乙酰基)丙氨酸。其优点表现在：本发明提供的立达霉中代谢产物12的合成方法，能够获得高纯度的N‑(2‑羧基‑6‑甲基苯基)‑N‑(甲氧乙酰基)丙氨酸，且该方法获得的代谢产物具有较好的回收率，具有非常可观的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 代谢产物 甲基苯基 乙酰基 合成 羧基 丙氨酸 溶解 有机溶剂提取 丙氨酸甲酯 碱性物质 室温反应 有机溶剂 高纯度 甲霜灵 所得物 再升温 滴加 催化剂 回收率 应用 表现 | ||
【主权项】：
1.一种合成N‑(2‑羧基‑6‑甲基苯基)‑N‑(甲氧乙酰基)丙氨酸的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：1）甲霜灵溶解到55%吡啶水溶液中，加热到70°C，之后加入高锰酸钾，保持70°C过夜反应，将所得液过滤，将滤液收回，然后用HCl调节pH到2，乙酸乙酯提取两次，合并乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥，再进行真空抽滤，滤液回收溶剂，得到固体，柱层析分离得到N‑(2‑羧基‑6‑甲基苯基)‑N‑(甲氧乙酰基)丙氨酸甲酯；2）将N‑(2‑羧基‑6‑甲基苯基)‑N‑(甲氧乙酰基)丙氨酸甲酯溶解在甲醇中，加入氢氧化钠，室温搅拌反应过夜，原料反应完全后，用HCl调节pH到1，乙酸乙酯提取两次，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，中性活性炭脱色过夜，回收溶剂，得到N‑(2‑羧基‑6‑甲基苯基)‑N‑(甲氧乙酰基)丙氨酸。
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