[发明专利]一种基于锌卟啉的电致化学发光材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710242700.5 申请日: 2017-04-14
公开(公告)号: CN106977522A 公开(公告)日: 2017-07-25
发明(设计)人: 邓盛元;郑晨昱;马科锋;杨阳;崔宏达 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: C07D487/22 分类号: C07D487/22;C09K11/06
代理公司: 南京理工大学专利中心32203 代理人: 刘海霞
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种基于锌卟啉的电致化学发光材料的制备方法,利用β‑环糊精和间四苯磺酸基锌卟啉通过化学修饰合成电致化学发光材料。首先,利用氢化钠对七‑(2,6‑甲氧基)β‑环糊精进行还原,将3,5‑二氯甲基吡啶加入其中发生取代反应,形成β‑环糊精二聚物,再将间四苯磺酸基锌卟啉加入其中,利用轴向配位的方式形成电致化学发光材料。本发明方法制备得到的发光材料生物相容性高,ECL信号稳定,水溶性高,贴近实际检测体系,能够应用于高效灵敏的分析检测。
搜索关键词: 一种 基于 卟啉 化学 发光 材料 制备 方法
【主权项】:
一种基于锌卟啉的电致化学发光材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:步骤1,将七‑(2,6‑甲氧基)β‑环糊精溶于无水四氢呋喃中,按七‑(2,6‑甲氧基)β‑环糊精与含有氢化钠的矿物油的质量比为(3~8:1),边搅拌边缓慢加入含有氢化钠的矿物油,搅拌反应1~3h,反应结束后,按七‑(2,6‑甲氧基)β‑环糊精与3,5‑二氯甲基吡啶的摩尔比为(1~5:1),缓慢滴加3,5‑二氯甲基吡啶的N,N‑二甲基甲酰胺溶液,继续搅拌过夜,得到含有β‑环糊精二聚体的混合溶液;步骤2,冰浴条件下,在含有β‑环糊精二聚体的混合溶液中缓慢加入甲醇,除去过量的氢化钠,直至混合物变得透明,减压蒸馏除去有机溶剂,剩余物溶于饱和碳酸氢钠水溶液中,三氯甲烷萃取,无水硫酸钠干燥,减压蒸馏除去三氯甲烷,二氧化硅硅胶层析柱进行纯化,得到β‑环糊精二聚体;步骤3,按β‑环糊精二聚体和间四苯磺酸基锌卟啉的摩尔比为1~6:2,将β‑环糊精二聚体和间四苯磺酸基锌卟啉溶于甲醇中,加水,搅拌反应后,旋蒸,过滤,60~100℃下干燥,得到β‑环糊精二聚体与锌卟啉的结合体。
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