[发明专利]一种合成1;3-丙二醇的催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710242714.7 | 申请日: | 2017-04-14 |
公开(公告)号: | CN106944050B | 公开(公告)日: | 2019-07-26 |
发明(设计)人: | 刘雷;冯尚华;董晋湘 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | B01J23/652 | 分类号: | B01J23/652;C07C31/20;C07C29/60 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 申艳玲 |
地址: | 030024 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成1,3‑丙二醇的催化剂及其制备方法和应用。所述催化剂将Pt纳米颗粒负载于复合载体WO3‑Al2O3‑SiO2上,记为Pt/WAlSi,Pt活性组分与复合载体的质量百分比为:Pt活性组分:0.2%‑10%,复合载体:90%‑99.8%。制备方法为:(1) 混合硅胶、钨前驱体和铝前驱体的溶液;(2) 用氨水沉淀上述混合体系;(3) 老化、过滤、干燥、焙烧制得复合载体;(4) 用含有Pt前驱体的溶液浸渍上述载体并烘干、焙烧、还原及钝化制得催化剂。本发明所提供的催化剂及制备方法,能在一定的温度和氢压下将甘油选择性转化为1,3‑丙二醇。 | ||
搜索关键词: | 催化剂 复合载体 丙二醇 制备方法和应用 焙烧 制备 合成 选择性转化 质量百分比 氨水沉淀 混合硅胶 混合体系 铝前驱体 溶液浸渍 前驱体 甘油 烘干 钝化 氢压 还原 过滤 老化 | ||
【主权项】:
1.一种合成1,3‑丙二醇的催化剂,其特征在于:将Pt纳米颗粒负载于复合载体WO3‑Al2O3‑SiO2上,记为Pt/WAlSi,Pt活性组分与复合载体的质量百分比为:Pt活性组分:0.2%‑10%,复合载体:90%‑99.8%;所述的合成1,3‑丙二醇的催化剂的制备方法,包括以下步骤:(1) 复合载体WO3‑Al2O3‑SiO2的制备:将硅溶胶分散到去离子水中;硅溶胶与去离子水的体积配比为5.5:10~50;称取九水合硝酸铝,溶于去离子水中,缓慢加入稀释后的硅溶胶中,继续搅拌30~60 min使其混合均匀,其中铝与硅的质量比为0.01~1.5:1,铝以Al2O3计,硅以SiO2计,在pH计的监控下,向上述体系中以0.5~3 mL/min的速度滴入15%~25%的氨水至体系pH=10.00±0.01,停止滴加氨水,继续搅拌30~60 min,向混合液系中加入偏钨酸铵的水溶液,其中钨与硅的质量比为0.01~1.5:1,钨以WO3计,继续搅拌30~60 min使其混合均匀,室温下老化12~24 h后过滤,洗涤至洗水呈中性,室温下干燥12~24 h后于60~100 ℃下真空干燥6~12 h,500~900 ℃下焙烧干燥固体3 h,得到WAlSi载体;(2) 催化剂Pt/WAlSi的制备用浸渍法制备Pt/WAlSi的前驱体:将载体浸渍到Pt的水溶液中,超声处理5~30 min,搅拌4~12 h,静置12~20 h,40~70 ℃下真空干燥12~24 h,备用;用体积比为1:9的H2/N2混合气还原,还原温度为300~400 ℃,还原时间为1~4 h,转为N2保护冷却至常温,再用O2/N2混合气钝化,混合气中含体积比为1%的O2,钝化时间为1~6 h;得到目标催化剂Pt/WAlSi。
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