[发明专利]一种硒化铜基热电材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种硒化铜基热电材料的制备方法，该制备方法可以所得复合材料的电导率受到纳米碳纤维含量与Cu含量的共同作用，纳米碳纤维可有效提高所得复合材料的电导率；所得复合材料的电导率随Cu含量的减少而增加，最终使得材料的热电性能得到大幅度的提高，该方法制备方法简单、快速、原料利用率高，具有良好的产业化前景。

主权项

一种硒化铜基热电材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备Cu2‑xSe/碳纤维复合材料粉体将纳米碳纤维粉末超声分散于水中，得纳米碳纤维悬混液；向纳米碳纤维悬混液中加入有机溶剂和配合物，然后加入Cu源，搅拌均匀，得混合溶液；Se源加入碱性调节剂中，搅拌均匀后与所得混合溶液混合，密封升温至90‑120℃，逐滴加入还原剂水合肼，反应15‑20h，冷却并进行离心洗涤干燥，得所述Cu2‑xSe/碳纤维复合材料粉体；其中，所述纳米碳纤维悬混液的浓度为0.3‑0.6g/L，所述Cu源为单质铜，或含二价铜离子或一价亚铜离子的硝酸盐、硫酸盐或氯化物；所述Cu源中Cu元素与纳米碳纤维的质量比为(10‑50):1，所述的Se源为单质硒、二氧化硒、亚硒酸或硒代硫酸钠，Se源中Se元素与Cu源中Cu元素的摩尔比为1:2，所述的有机溶剂为乙二醇或乙二胺，有机溶剂与纳米碳纤维悬混液的体积比为(0.8‑1.2):1，所述的碱性调节剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾或复合碱调节剂，碱性调节剂与纳米碳纤维悬混液的体积比为(0.5‑1):1，碱性调节剂中OH‑的浓度为0.5‑0.7mol/L，所述的配合物为氨水，配合物与纳米碳纤维悬混液的体积比为(0.5‑0.7):1；（2）将Cu2‑xSe/碳纤维复合材料粉体在惰性气体保护下球磨后得纳米Cu2‑xSe/碳纤维复合材料粉末；所述球磨的转速为400‑600rpm，时间为3‑4h；（3）利用放电等离子烧结系统在真空或惰性气体保护下对所得纳米Cu2‑xSe/碳纤维复合材料粉末进行放电等离子烧结，得到所述硒化铜基热电材料；所述放电等离子烧结的条件为：升温速率为100‑150℃/min，烧结温度为900‑1050℃，烧结压力为60‑85MPa，保温时间为15‑20min。