[发明专利]一种赤藓糖醇的连续振荡流管式冷却结晶方法在审
申请号: | 201710247545.6 | 申请日: | 2017-04-17 |
公开(公告)号: | CN106866367A | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
发明(设计)人: | 张春桃;李雪伟;王海蓉 | 申请(专利权)人: | 武汉科技大学 |
主分类号: | C07C29/78 | 分类号: | C07C29/78;C07C31/24;B01D9/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 430081 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种赤藓糖醇的连续振荡流管式冷却结晶方法,其技术方案是将赤藓糖醇结晶母液送入多级串联的套管式结晶器中,并且沿每个套管内的中心轴向设置圆形挡板,通过圆形挡板沿管内中心轴向往复振荡,显著改善连续套管式结晶器管壁附近的流体流动与微观混合状态,还能使结晶母液中的晶体粒子均匀悬浮,即使在低流速下也能近乎达到平推流型RTD(停留时间分布),有效解决了制约传统管式连续结晶器工业应用的固有顽疾,如器壁容易沉积/析出晶体形成晶垢从而显著降低传热效率,低剪切速率下管壁滞留层较厚而导致的径向温度‑浓度梯度较大、局部过饱和度较高等技术难题。本发明还具有连续化生产、可有效降低赤藓糖醇结晶生产成本等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 赤藓糖 连续 振荡 流管 冷却 结晶 方法 | ||
【主权项】:
一种赤藓糖醇的连续振荡流管式冷却结晶方法,其特征在于,具体按以下步骤完成:步骤一、在10~80℃和转速100~500r/min的条件下,将赤藓糖醇粗品与水混合配制成浓度为50~80wt%的赤藓糖醇结晶母液;步骤二、将步骤一中配置的赤藓糖醇结晶母液滤去固体不溶物后送入管式结晶器组,所述管式结晶器组由多级串联的套管式结晶器组成,串联级数n为大于1的自然数;所述套管式结晶器设置有管程进口、管程出口、壳程进口与壳程出口,于每个套管式结晶器内形成有相互隔离的管程通道和壳程通道,所述的管程通道与管程进口和管程出口连通;所述的壳程通道与壳程进口与壳程出口连通;所述套管式结晶器沿管内中心轴向设置一根挡板杆,从挡板杆靠近套管式结晶器管程进口的一端开始,间隔均匀地设置圆形挡板,挡板杆垂直穿过每个圆形挡板的圆中心,挡板杆靠近套管式结晶器管程出口的一端通过柱塞与柱塞泵连接,使挡板杆能沿着套管式结晶器管内中心轴向往复振荡,其振荡频率为1~10Hz,振幅为1~5cm;所述圆形挡板的直径是套管式结晶器管程直径的0.3~0.8倍,每根挡板杆上相邻两个圆形挡板的间距是套管式结晶器管程直径的1.0~10倍;所述的挡板杆的长度是套管式结晶器管程长度的0.6~0.8倍;以结晶母液的流动顺序为参照,所述的多级串联的管式结晶器组中,第1个套管式结晶器的管程出口与后续套管式结晶器的管程进口通过管道连通,结晶母液由第1个套管式结晶器的管程进口加入,被逐渐冷却后由最后一个套管式结晶器的管程出口连续流出,送去过滤、洗涤、干燥,得到赤藓糖醇晶体产品;以结晶母液的流动顺序为参照,所述的多级串联的管式结晶器组中,第1个套管式结晶器的壳程进口与后续套管式结晶器的壳程出口通过管道连通,冷却水由最后一个套管式结晶器的壳程进口进入,逐级冷却每一根串联的套管式结晶器后由第1个套管式结晶器的壳程出口流出;所述的最后一个套管式结晶器管程出口温度为10~25℃,且赤藓糖醇结晶母液在整个管式结晶器组内的累计平均停留时间为10~60min。
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