[发明专利]枸橼酸托瑞米芬中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201710248184.7 | 申请日： | 2017-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN106966911B | 公开（公告）日： | 2019-06-14 |
| 发明（设计）人： | 徐骥;王毅斌;王陈杨;赵爱霞;汪伟 | 申请（专利权）人： | 福安药业集团宁波天衡制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/00 | 分类号： | C07C213/00;C07C217/22;C07C213/08;C07C217/20 |
| 代理公司： | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人： | 冯晓兰 |
| 地址： | 315201 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及枸橼酸托瑞米芬中间体4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮及1，2‑二苯基‑1‑[4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]苯基]‑1，4‑丁二醇的制备方法；其中4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮的制备方法为：将4‑羟基二苯甲酮、无机碱、第一溶剂和第二溶剂混合，在53～58℃下搅拌0.8～2小时，然后冷却至40℃以下，加入N，N‑二甲氨基氯乙烷盐酸盐，升温至80～85℃搅拌反应2～5小时；冷却至40℃以下，加饮用水，搅拌使之分层，取上层油相；油相先用4％氢氧化钠溶液洗涤至TLC检测4‑羟基二苯甲酮消失，再用饮用水洗涤至pH为8～9；得到的产物在55～60℃下减压蒸出溶剂，冷却后即得到枸橼酸托瑞米芬中间体4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮。 | ||
| 搜索关键词： | 枸橼酸 托瑞米芬 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.枸橼酸托瑞米芬中间体1，2‑二苯基‑1‑[4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]苯基]‑1，4‑丁二醇的制备方法，其特征在于包括下述步骤：向5L三口瓶中投1.2kg四氢呋喃，54g四氢铝锂，控温20～28℃，缓慢滴加含肉桂醛318g、四氢呋喃960g的肉桂醛四氢呋喃溶液，，滴加完毕，于20～28℃下搅拌45分钟；在该温度下加入含465g4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮和1.2kg四氢呋喃的4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]二苯甲酮的四氢呋喃溶液；加毕，于38～43℃搅拌1小时；将反应液转移至20升玻璃反应釜中，补加四氢呋喃7L，缓慢滴加20％氢氧化钠溶液132g，搅拌10分钟，加960g无水硫酸钠，再滴加饮用水132g，滴加完毕，搅拌半小时，抽滤；滤饼用1L四氢呋喃洗涤；减压蒸除四氢呋喃，加2.64kg甲苯，加热至90～100℃溶清，缓慢冷却至室温，抽滤，滤饼用2.4kg甲苯再次精制；冷却至室温后抽滤，60℃常压鼓风烘干得类白色固体1，2‑二苯基‑1‑[4‑[2‑(N，N‑二甲氨基)乙氧基]苯基]‑1，4‑丁二醇。
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