[发明专利]一种磺酸化碳纳米管固体酸及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201710249863.6 | 申请日： | 2017-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN107199050B | 公开（公告）日： | 2019-11-19 |
| 发明（设计）人： | 蒋绍亮;韩亮 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | B01J31/02 | 分类号： | B01J31/02;C07D209/12 |
| 代理公司： | 33213 杭州浙科专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 周红芳<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 310014 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种磺酸化碳纳米管固体酸及其制备方法和应用。该磺酸化碳纳米管固体酸由多壁碳纳米管催化剂用浓硝酸加热处理、抽滤、洗涤、干燥后得到纯化的多壁碳纳米管；纯化的多壁碳纳米管用1,3‑丙磺酸内酯与纯化的多壁碳纳米管进行反应后抽滤、洗涤、干燥后得到磺酸化碳纳米管固体酸，该固体酸作为催化剂用于催化苯肼和环戊酮合成1,2,3,4‑环戊二烯并[b]吲哚。本发明通过采用上述技术得到磺酸化碳纳米管固体酸，用于制备吲哚化合物，获得了较好的收率，且具有催化剂易分离、设备腐蚀性小和废水量小等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 酸化 纳米 固体 及其 制备 方法 应用 | ||
【主权项】：
1. 一种磺酸化碳纳米管固体酸在吲哚化合物合成中的应用 ，其特征在于由多壁碳纳米管和1,3-丙磺酸内酯经化学反应制成；/n所述磺酸化碳纳米管固体酸的制备方法，包括如下步骤：多壁碳纳米管用浓硝酸加热处理、抽滤、洗涤、干燥后得到纯化的多壁碳纳米管；/n将得到的纯化的多壁碳纳米管与1,3-丙磺酸内酯反应，反应结束后经抽滤、洗涤、干燥后得到磺酸化碳纳米管固体酸；/n多壁碳纳米管质量与浓硝酸的体积比为0.3-0.8：100g/mL；/n浓硝酸加热处理具体过程如下：多壁碳纳米管加入到浓硝酸中先进行超声处理10-20min，再于115-125℃加热3-5h，抽滤，水洗至中性，干燥后得到纯化的碳纳米管固体；/n纯化的多壁碳纳米管与1,3-丙磺酸内酯反应前，先加入干燥的甲苯中通过超声处理10-20 min至固体溶解，得到多壁碳纳米管甲苯溶液，纯化的多壁碳纳米管的质量与甲苯体积比为0.5-0.8：100g/mL；/n在多壁碳纳米管甲苯溶液中加1,3-丙磺酸内酯，纯化的多壁碳纳米管与1,3-丙磺酸内酯的质量比为1：2-2.6，加热回流反应8-12h，抽滤，乙酸乙酯洗涤，干燥后得到所述的磺酸化碳纳米管固体酸。/n
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