[发明专利]基于二甲亚砜体系的地奥司明生产方法有效
| 申请号： | 201710255134.1 | 申请日： | 2017-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN106967138A | 公开（公告）日： | 2017-07-21 |
| 发明（设计）人： | 黄清东;杜琳;张翔;向世明;杜伟 | 申请（专利权）人： | 成都百特万合医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/07 | 分类号： | C07H17/07;C07H1/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610000 四川省成都市高新区*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了基于二甲亚砜体系的地奥司明生产方法，包括以下步骤：将橙皮苷和碘化钾用二甲基亚砜溶解后装入第一容器内中；在第二容器内加入二甲基亚砜和浓硫酸；将第一容器内部的溶液与第二容器内部的溶液向反应器内加料混合进行反应反应完全后降温收集反应液；将收集的反应液转移至反应釜中，得到地奥司明湿品；地奥司明湿品80℃鼓风干燥12h得到地奥司明。本发明将微反应器与新的脱氢体系(碘化钾/硫酸/二甲基亚砜)结合开发了新的地奥司明生产工艺，安全性好不会污染环境，生产出来的地奥司明纯度高、产率高。 | ||
| 搜索关键词： | 基于 二甲 亚砜 体系 奥司明 生产 方法 | ||
【主权项】：
基于二甲亚砜体系的地奥司明生产方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将橙皮苷和碘化钾用二甲基亚砜溶解后装入第一容器内中，所述碘化钾与橙皮苷的物质的量之比为：0.05‑0.1:1.0，所述橙皮苷和与二甲基亚砜的质量之比为：1.0‑2.0:1.0；S2：在第二容器内加入二甲基亚砜和浓硫酸，所述二甲基亚砜与橙皮苷的质量比为：0.5：1.0，浓硫酸与橙皮苷的物质的量之比为0.1:1.0；S3：将步骤S1中第一容器内部的溶液与步骤S2中第二容器内部的溶液按照进料比为2:1的体积比向反应器内加料混合进行反应，反应温度为90‑98℃，反应完全后降温收集反应液；S4：将步骤S3中收集的反应液转移至反应釜中，在搅拌下控温0‑10℃，然后滴加甲醇析出固体，固体析出后进行抽滤，用去离子水洗涤，抽干得到地奥司明湿品；S5：将步骤S4中的地奥司明湿品80℃鼓风干燥12h得到地奥司明。
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