[发明专利]一种EGCG的制备方法

摘要

本发明提供了一种EGCG的制备方法，具体涉及一种适用于工业化生产高纯度EGCG的制备方法，属于植物单体分离纯化领域。本发明针对目前有机溶剂提取法制备EGCG工艺复杂、生产过程中使用大量有机溶剂、不够安全环保的问题，提供一种EGCG的制备方法，包括以下步骤：绿茶粉碎去离子水真空高温浸提、无机陶瓷膜过滤、大孔吸附树脂富集、反相色谱层析、真空浓缩、冻干步骤。本方法整个制备工艺过程中只采用水和含水乙醇等溶剂，减少了大量有机溶剂的使用和回收，做到无毒、安全、工艺简单，而且陶瓷膜、树脂和反向色谱柱填料可再生利用，大大降低成本，同时提高了EGCG的纯度，更加适用于大规模EGCG生产。

主权项

一种EGCG的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)绿茶粉碎，装入提取罐，按照固液比1：8～10加入去离子水，温度70～90℃，搅拌转速50～60r/min，0.08～0.12Mpa真空提取20～30min；(2)将提取罐内1/4～1/2提取液抽出，按照抽出提取液的体积补入去离子水，按照步骤(1)重复提取1～2次；(3)合并步骤(1)和(2)的提取液，冷却至40～50℃，采用孔径为0.2～0.8μm的无机陶瓷膜0.15～0.3Mpa过滤，得滤液和滤渣；(4)取步骤(3)滤液，导入真空浓缩机，40～60℃、0.09～0.12Mpa真空浓缩60～90min，得浓缩提取液；(5)采用大孔吸附树脂对步骤(4)浓缩提取液进行儿茶素富集，上样流速1～2BV/h，再依次使用10％、25％、40％、95％乙醇以1～2BV/h流速洗脱4～5个柱体积，根据薄层色谱跟踪检测结果，收集儿茶素混合物；(6)采用真空浓缩机50～55℃、0.09～0.12Mpa真空浓缩至无醇味，得富集后儿茶素浓缩物；(7)将步骤(6)儿茶素浓缩物用纯水溶解，采用反相色谱填料RP‑C18为固定相，以1～2BV/h的流速上样，采用纯水为流动相，3～4BV/h流速洗脱3～4个柱体积，根据薄层色谱跟踪检测结果，收集EGCG馏分；(8)采用真空浓缩机温度45～55℃、0.09～0.12Mpa浓缩30～60min，再采用真空冻干机进行冷冻干燥，水分含量控制在6％以下，得EGCG冻干粉。