[发明专利]1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基)苯基‑3‑氰基‑4‑乙巯基‑5‑氨基吡唑的合成

摘要

本发明提供一种1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基)苯基‑3‑氰基‑4‑乙巯基‑5‑氨基吡唑的合成，包括如下步骤：1)取反应釜，加入乙腈、氯苯、5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑；2)冷却，降温，投入二氯化二硫；3)取样分析，降温并通氨气，至pH值至弱酸性，得中间体1；4)投DMF、中间体1，搅拌，搅拌至完全溶解；5)加入PEG600、水，取样，投入碳酸钾、溴乙烷、雕白粉，取样中控分析；6)负压脱溶，离心、烘干得成品。所述工艺操作简单，合成路线设置合理，生产过程绿色环保，无污染物排放，所用溶剂可回收重复利用，所得1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基)苯基‑3‑氰基‑4‑乙巯基‑5‑氨基吡唑纯度高，收率好，可有效降低生产成本，节能降耗，经济效益好。

主权项

一种1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基)苯基‑3‑氰基‑4‑乙巯基‑5‑氨基吡唑的合成，其特征在于，包括如下步骤：1)取反应釜，加入乙腈、氯苯、5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑，升温至34~40℃，保温至5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑全部溶化；2)冷却，降温至15~17℃，启动真空系统，使反应釜微负压，保持在‑0.02Mpa左右，投入二氯化二硫，自动升温，在温度保持0.5小时不升的情况下，打开蒸汽阀门慢慢加热升温，保持每小时升温5度左右，直至升到34~35℃；3)二氯化二硫加料结束升到34~35℃，1小时后取样分析，5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑峰<1wt%时，降温并通氨气，至pH值至弱酸性，停通氨气，停真空，继续降温到2~7℃，保温1~3小时，甩料，水洗烘干，得中间体1；4)另取反应釜，投DMF、步骤3)所得中间体1，搅拌，升温到25~35℃，搅拌至完全溶解；5)加入PEG600、水，取样送分析中心分析水份，控制水份8~12wt%，降温到18~22℃，投入碳酸钾、溴乙烷、雕白粉，控制温度在20~30℃范围内搅拌0.5~1.5小时，取样中控分析，直至所述中间体1峰≤1wt%为合格；6)合格后进行负压脱溶，负压保持在‑0.09Mpa，温度在95~100℃之间，脱溶结束后加水，降温到15~25℃，离心、烘干得所述成品1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基)苯基‑3‑氰基‑4‑乙巯基‑5‑氨基吡唑。