[发明专利]一种舒筋活血丸的质量检测方法

摘要

本发明涉及一种舒筋活血丸的质量检测方法，包括对舒筋活血丸中三七、骨碎补的薄层色谱鉴别，及对其所含重金属进行含量测定。检测步骤为：一、以人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1为对照品，采用薄层色谱鉴别舒筋活血丸中是否有三七成分；二、以柚皮苷为对照品，采用薄层色谱鉴别舒筋活血丸中是否有骨碎补成分；三、以铅、镉、砷、汞、铜五种重金属单元标准溶液为对照品，采用原子吸收分光光度法测定舒筋活血丸中是否含有以上5种重金属成分。本发明的有益效果为：对舒筋活血丸的质量进行有效、可靠的控制，该方法科学、可行、可靠。

主权项

1.一种舒筋活血丸的质量检测方法，其特征在于：包括对三七的鉴别、对骨碎补的鉴别以及重金属的检测，其中，三七的鉴别包括以下步骤：供试品溶液A的制备：取舒筋活血丸7g，剪碎加甲醇50ml加热回流1小时，放冷，滤过，将滤液蒸干，将残渣转移至分液漏斗中，先加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液；再加氨试液洗涤2次，每次20ml；再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，得供试品溶液A；对照品溶液A的制备：取人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液A；吸取供试品溶液A、对照品溶液A各5μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑水10℃放置的下层溶液为展开剂，展开，显色；所述三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇以及水之间的重量比为15:40:22:10；骨碎补的鉴别包括以下步骤：供试品溶液B的制备：取舒筋活血丸30g，加硅藻土分散，加三氯甲烷150ml超声提取2次，每次30分钟，放冷，滤过，将滤液蒸干，得滤渣，向残渣中加乙酸乙酯150ml，超声30分钟，滤过，蒸干滤液，向残渣加甲醇1ml使溶解，得供试品溶液B；对照品溶液B的制备：取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，得对照品溶液B；吸取对照品溶液B 4μl，供试品溶液B 10μl分别点于同一硅胶G预制薄层板上，条带状点样，以甲苯‑乙酸乙酯‑甲酸‑水的上层溶液为展开剂，展开，显色；所述甲苯、乙酸乙酯、甲酸以及水之间的重量比为1:12:2.5:3；重金属的检测包括以下步骤：供试品溶液C的制备：取供试品粉末0.1g，置凯氏烧瓶中，加硝酸‑高氯酸混合溶液10ml，混匀，浸泡过夜；加热消解，将消解液转入50ml量瓶中，用2％硝酸溶液洗涤凯氏烧瓶，将洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液C；供试品溶液D的制备：取供试品粉末0.1g，置凯氏烧瓶中，加硝酸‑高氯酸混合溶液10ml，混匀，浸泡过夜；加热至完全消解，向消解液中加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，在滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入50ml量瓶中，用水洗涤开始烧瓶，洗液合并于量瓶中，用水稀释至刻度，即得供试品溶液D。