[发明专利]一种带有二氧化钛纳米棒阵列的电介质薄膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种带有二氧化钛纳米棒阵列的电介质薄膜的制备方法，属于电介质材料技术领域。电容器的电介质材料为TiO2纳米棒阵列与PVDF‑HFP的复合物。该方法首先用水热法在FTO基片上制备出TiO2纳米棒阵列，用多巴胺盐酸盐进行表面处理后，将PVDF‑HFP和DMF的溶液旋涂于阵列表面并在真空干燥箱内烘干。将复合薄膜进行热处理及淬火后，去除部分薄膜使FTO露出，作为底电极，再在复合薄膜表面镀上铜电极，即可完成该电介质电容器的制备。本发明制备的电介质电容器击穿场强可达3.7‑5.1MV/cm，室温储能密度可达10.7‑17.5J/cm3，并具有80‑86％的超高储能效率，且合成过程低成本、易加工，是一种有希望作为嵌入式电容器、静电储能元器件等应用的器件。

主权项

一种带有二氧化钛纳米棒阵列的电介质薄膜的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤：(1)用乙醇、异丙醇或丙酮以及去离子水，以体积比1:1:1配成的溶液，超声清洗导电玻璃基片，超声清洗时间为30‑60分钟，将基片晾干后置于聚四氟乙烯容器中；(2)将质量浓度为36％的浓盐酸与去离子水配成摩尔浓度为4‑6mol/L的盐酸溶液，在盐酸溶液中加入1％‑3％体积比的钛酸四正丁酯，搅拌5‑15分钟，得到反应液，将反应液倒入上述放有基片的聚四氟乙烯容器中，将聚四氟乙烯容器转移到不锈钢水热反应釜中，在150‑200℃温度下，水热反应4‑12小时，反应结束后使不锈钢水热反应釜降至室温；(3)从不锈钢水热反应釜中取出基片，基片上长有TiO2纳米棒阵列；用去离子水或酒精反复清洗基片至清洗液呈中性，将清洗后的基片置于摩尔浓度为10‑3‑10‑2mol/L的多巴胺盐酸盐水溶液中，在55‑65℃下，反应10‑20小时，反应结束后，取出基片，用去离子水或酒精反复清洗，并烘干；(4)将聚(偏二氟乙烯‑六氟丙烯)(简称P(VDF‑HFP))粉末溶解于二甲基甲酰胺中，按重量体积比15％‑17％配制反应液，常温下搅拌反应液10‑24小时，在35‑45℃下加热搅拌0.5‑1小时，将该反应液抽真空0.5‑2小时；(5)将上述步骤(4)制备的反应液旋涂于上述步骤(3)所得的基片上，旋涂转速为1000‑2000rpm，时长60‑100秒，旋涂后在35‑45℃的真空烘箱中干燥，干燥时间为20‑60min，重复“旋涂‑干燥”过程，直到基片上的复合膜厚度为7‑20纳米，将得到的基片在200‑250℃下加热10‑20分钟，再置于冰水混合物中进行淬火，得到带有二氧化钛纳米棒阵列的电介质薄膜。