[发明专利]一种检测生物体内和环境中恶唑酰草胺光学异构体含量的方法

摘要

本发明提供一种检测生物体内和环境中恶唑酰草胺光学异构体含量的方法，具体步骤包括：1)样品的准备；2)确定手性色谱分离条件；3)确定质谱条件；4)光学异构体含量测定。本发明选择手性高效液相色谱‑质谱/质谱技术定量检测体内/环境中恶唑酰草胺光学异构体含量，具有操作简单，定量准确、批量成本低，特别适用于农残检测/监测的需要，为体内/环境中恶唑酰草胺光学异构体的检测提供了一条新的思路和方法。

主权项

一种检测生物体内和环境中恶唑酰草胺光学异构体含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)样品的准备：将生物样品或其匀浆液与乙腈混合以沉淀蛋白，通过离心分离沉淀，将离心所得上清液吹干，得到待分析样品；或用乙腈直接提取环境样品中的恶唑酰草胺后离心，将离心所得上清液吹干，得到待分析样品；2)确定手性色谱分离条件：根据(R)‑恶唑酰草胺和(S)‑恶唑酰草胺的分离度≥1.5的要求，手性高效液相色谱分离中采用的流动相为甲醇或乙腈与水、易挥发性缓冲盐以及易挥发性酸的混合溶液，混合溶液中所述缓冲盐的浓度为1‑10mM，所述酸的体积分数为0.01‑0.5％，甲醇或乙腈与水的体积比为1～9:1；柱温为5‑50℃；进样量为1‑10μL；流动相流速为0.3‑0.8mL/min，等度洗脱；3)确定质谱/质谱工作条件：采用三重四级杆质谱以及多反应监测扫描模式；母离子和子离子分别为441.09和318.05；锥孔电压为20‑35V；碰撞能量为15‑40eV；4)光学异构体含量测定：对待分析样品进行手性高效液相色谱‑质谱/质谱分析，然后采用外标法计算样品中的(R)‑恶唑酰草胺和(S)‑恶唑酰草胺的含量。