[发明专利]一种检测硫化氢的近红外荧光探针的合成及应用

摘要

本发明属于分析化学的荧光探针传感技术领域，涉及一种新型的高选择性、高灵敏度、可视化检测硫化氢的近红外荧光探针的合成方法及应用。所述方法包括将乙酰乙酸乙酯和水杨醛反应得到前驱体，接着加入到N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)和三氯氧磷中，反应得到香豆素衍生物，再与丙二腈及催化剂在室温下反应得到上述荧光探针。该探针制备方法简单，可高选择性高灵敏度地与硫化氢响应，表现为荧光增强，实现可视化检测。

主权项

1.一种检测硫化氢的近红外荧光探针的合成，其特征在于，具体包括以下步骤：a：乙酰乙酸乙酯和二乙胺基水杨醛溶解在乙醇中，滴加碱性催化剂，搅拌回流7～14小时，停止反应，冷却至室温，过滤得到亮黄色沉淀，用冰无水乙醇洗涤一次，无水乙醇重结晶，得到黄色固体产物为7‑二乙胺基苯并吡喃酮；b：在三口烧瓶中，加入DMF溶剂，冷却搅拌至‑5～10℃，恒压滴液漏斗缓慢滴加POCl₃，再缓慢加入7‑二乙胺基苯并吡喃酮，在‑5～10℃下搅拌，然后在70‑90℃搅拌，停止搅拌，冷却至室温，将反应液滴加入碎冰中进行深度冷却，用碳酸钠溶液调节pH，过滤得到固体，冰水洗涤，真空干燥，柱层析分离提纯得到黄色的香豆素衍生物；c：将上述香豆素衍生物与丙二腈溶于无水乙醇中，滴加碱性催化剂，室温搅拌，TLC监测，反应结束，萃取收集，柱层析分离提纯即可得到荧光探针；所述的探针化学命名为(Z)‑2‑(3‑chloro‑3‑(7‑(diethylamino)‑2‑oxo‑2H‑chromen‑3‑yl)allylidene)ma lononitrile，分子结构为：