[发明专利]2;6二溴苯并[1;2-B:4;5-B]二噻酚-4;8-二酮的高效合成方法

摘要

本发明公开了一种1,2,6二溴苯并[1,2‑B:4,5‑B]二噻酚‑4,8‑二酮的高效合成方法，包含如下步骤：1)苯并[1,2‑B:4,5‑B]二噻酚‑4,8‑二酮的合成；2)苯并[1,2‑B:4,5‑B]二噻酚‑4,8‑二酮的溴化反应。本发明提供的2,6二溴苯并[1,2‑B:4,5‑B]二噻酚‑4,8‑二酮的高效合成方法，极大的提高了产品2,6二溴苯并[1,2‑B:4,5‑B]二噻酚‑4,8‑二酮的产率，实现了原子经济性的需求。

主权项

1.一种2,6二溴苯并[1,2‑B:4,5‑B]二噻吩‑4,8‑二酮的合成方法，其特征在于，包含如下步骤：1)苯并[1,2‑B:4,5‑B]二噻吩‑4,8‑二酮的合成：反应式如下，100ml三口瓶中，加入噻吩‑3‑(N,N二乙基)甲酰胺6.82g(37.25mmol,1.0eq)，氮气置换3次，然后加入新蒸馏的四氢呋喃30ml；冰盐浴降温至内温到0度，滴加2.5M的正丁基锂15.0ml(37.25mmol,1.0eq)，滴加时间20分钟；滴加完毕后，常温搅拌30min后，倒入40g碎冰中，搅拌过夜，次日抽滤，依次用水、甲醇、石油醚洗涤，真空干燥后得黄色粉末即为苯并[1,2‑B:4,5‑B]二噻吩‑4,8‑二酮；3.50g，收率86.1％；2)苯并[1,2‑B:4,5‑B]二噻吩‑4,8‑二酮的溴化反应：反应式如下，330.0mg(1.5mmol,1.0eq)苯并[1,2‑B:4,5‑B]二噻吩‑4,8‑二酮置于10ml单口瓶，加入1.5ml液溴，常温反应1.5h；加入饱和亚硫酸氢钠水溶液除掉过量的溴，抽滤，20ml水洗，少量乙醇洗涤，再用2.0ml冰冷的乙酸乙酯洗涤，真空干燥后得到547mg产品；该黄色产品可以用乙酸乙酯热结晶得到晶体状产物；收率：96.0％。