[发明专利]一种陶瓷乳浊剂专用硅酸锆的制备方法

摘要

本发明涉及一种硅酸锆的制备方法，尤其涉及一种陶瓷乳浊剂专用硅酸锆的制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。本发明首先将玉米淀粉、谷朊粉和成面团，经发面后冷冻粉碎，再经炭化及活化后制得多孔活化炭化料，随后与正硅酸乙酯等超声混合，经反应后制得前驱体混合液A，接着将八水氧氯化锆与氟化锂等与水混合，制得前驱体混合液B，再将前驱体混合液A与B混合后于反应釜中高温搅拌反应，将产物过滤干燥后煅烧即可。本发明所得陶瓷乳浊剂专用硅酸锆纯度高，可达98.2%以上，粒度小，力度分布范围窄，粒径为400～500nm，折射率可达1.96～2.01。

主权项

1.一种陶瓷乳浊剂专用硅酸锆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取300～400g玉米淀粉、30～50g谷朊粉、60～80g活化酵母液和120～150mL去离子水，和成面团；所述的活化酵母液具体制备步骤为：将10～20g活性干酵母和200～400mL预热至33～35℃温水，搅拌活化25～30min，得活化酵母液；将面团用保鲜膜包裹后，移入温室，于温度为28～35℃，空气相对湿度为80～85%条件下，恒温恒湿静置发酵30～45min；再在温度为95～98℃，蒸制10～20min；粉碎；以60～80mL/min速率向炭化炉内通入氮气，在氮气保护状态下，以6～8℃/min速率程序升温至580～600℃，保温炭化4～6h后，停止通入氮气，再以10～20mL/min速率向炉内通入二氧化碳，并以8～10℃/min速率程序升温至850～900℃，保温活化40～60min后，随炉冷却至室温，制得多孔活化炭化料；（2）依次取20～30g正硅酸乙酯，200～300mL无水乙醇，80～100g多孔活化炭化料，混合后于频率为40kHz条件下超声分散30～45min，得混合料，再于温度为30～40℃，搅拌转速为300～500r/min条件下，边搅拌边以3～5mL/min速率向混合料滴加40～60mL质量分数为8～10%氨水，待氨水滴加完毕，继续恒温搅拌反应30～45min后，以3～5℃/min速率升温至75～85℃，边升温边以3～5mL/min速率继续滴加40～60mL质量分数为8～10%氨水，待升温和氨水滴加完毕，继续恒温搅拌反应2～4h，得前驱体混合液A ；再依次取30～40g八水氧氯化锆，0.6～0.8g氟化锂，0.3～0.5g氟化钠，400～600mL去离子水，用玻璃棒搅拌混合10～20min后，滴加质量分数为8～10%氢氧化钠溶液，调节pH至8.8～9.0，得前驱体混合液B；（3）依次取180～200mL前驱体混合液A与200～250mL前驱体混合液B，于温度为55～60℃，转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌反应2～4h，再与180～200mL去离子水混合后，于温度为200～250℃，转速为400～600r/min条件下，恒温密闭搅拌反应4～6h后，过滤，得滤饼，再将滤饼洗涤、干燥和并在温度为800～900℃，煅烧3～5h，即得陶瓷乳浊剂专用硅酸锆。