[发明专利]一种连续化生产2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的方法

摘要

本发明公开了一种连续化生产2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚的方法，属有机化合物的制备。该法以2,4‑二硝基苯甲醚为原料，经加氢还原，选择性酰化，得到2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚。该方法使用连续流工艺，通过严格控制原料比例、停留时间，反应温度，避免中间体2,4—二氨基苯甲醚接触空气被氧化，高收率地获得选择性酰化产物2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚，收率达到99%，纯度达到99.9%。

主权项

1.一种连续化生产2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚的方法，其特征在于，通过如下方法实现：用恒流压力泵和氮气钢瓶分别连接带有固液分离器的连续流反应器，首先通入氮气，置换反应体系内的空气，然后将第一段反应器用油浴加热至40‑80^oC ，通过背压阀调整压力至0.3‑0.6MPa，用泵和氢气钢瓶分别向第一段反应器中通入饱和的2,4‑二硝基苯甲醚的甲醇溶液、催化剂和氢气；控制停留时间3‑60S，待反应完成后反应液进入固液分离器，在固液分离器中分离，回收催化剂循环使用，将液体直接通过控制压力进入第二段连续流反应器中，同时通过恒流压力泵，往第二段反应器分别通入缚酸剂和乙酸酐，控制停留时间3‑60S， 0‑30^oC反应完全后进入冷却的接收罐中，经蒸馏浓缩、过滤、重结晶获得产品；第一段反应所用到催化剂为Pd/C或Raney Ni，催化剂的颗粒粒径小于100微米；第二段反应所用缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、三乙胺、三乙醇胺的一种；所用2,4‑二硝基苯甲醚和乙酸酐的摩尔比例选1:1.01‑1.05；所用2,4‑二硝基苯甲醚和缚酸剂的摩尔比例选1:0.5‑1；所用第一段和第二段反应器均为内径为0.5‑10mm的管式连续流反应器。