[发明专利]乙氧基喹啉连续化生产方法

摘要

本发明公开了一种乙氧基喹啉连续化生产方法，将原料对氨基苯乙醚液体和酸性催化剂对甲苯磺酸、脱水用的一半液体溶剂甲苯通过配料釜连续加入塔式反应器顶部，在塔式反应器内与原料丙酮蒸汽和共沸脱水用另一半溶剂甲苯蒸汽的混合蒸汽进行缩合脱水反应，从塔底连续排出缩合产物送“水洗、中和工序”处理；反应生成的水与甲苯共沸蒸汽以及部分未反应丙酮蒸汽的混合气体连续排出反应器外冷凝成液体，连续分离成甲苯相和水相，甲苯回系统复用，含部分丙酮的水溶液送“精馏提纯工序”回收丙酮。本发明提高了乙氧基喹啉单条生产线的生产能力，提高反应效率、缩短反应时间。

主权项

1.一种乙氧基喹啉连续化生产方法，其特征是：将原料对氨基苯乙醚液体和酸性催化剂对甲苯磺酸、脱水用的一半液体溶剂甲苯通过配料釜连续加入塔式反应器顶部，在塔式反应器内与原料丙酮蒸汽和共沸脱水用另一半溶剂甲苯蒸汽的混合蒸汽进行缩合脱水反应，从塔底连续排出缩合产物送“水洗、中和工序”处理；反应生成的水与甲苯共沸蒸汽以及部分未反应丙酮蒸汽的混合气体连续排出反应器外冷凝成液体，连续分离成甲苯相和水相，甲苯回系统复用，含部分丙酮的水溶液送“精馏提纯工序”回收丙酮；具体步骤包括：（1）缩合工序缩合工序由“液体配料单元”、“丙酮和甲苯汽化单元”、“缩合反应单元”、“冷凝分离单元”组成；（2）水洗中和工序缩合工序来的缩合物连续送入本工序“水洗、分离单元”，用水将粗品中的对甲苯磺酸洗涤、分离到水相中，连续送系统外处理；分离出的有机物相连续自流到“碱洗、分离单元”，用纯碱溶液中和掉残存的对甲苯磺酸后进行分层，分出的有机相连续送“精馏提纯工序”进行精制；（3）精馏提纯工序精馏提纯工序有丙酮回收、甲苯回收、对氨基苯乙醚回收和产品提纯功能，包括丙酮回收单元、脱溶釜组单元、精馏单元、短程蒸发单元；所述“液体配料单元”含两台配料釜，配料釜带外盘管加热器，配料釜的体积根据产能确定，两台配料釜交替配料，以保证能连续稳定向缩合反应单元加送配制均匀的反应液；原料对氨基苯乙醚液体按配比所需量计量后加入第一台配料釜中，向第一台配料釜外盘管加热器通水蒸汽加热，开搅拌将釜内物料均匀加热到80～90℃后，将催化剂对甲苯磺酸、溶剂甲苯液体按配比所需量计量后依次加入第一台配料釜中混合均匀，第一台配料釜的外加热器继续通水蒸汽加热，将釜内物料保持在100℃；将配制合格的第一台配料釜中的反应液连续加入缩合反应单元，自动控制第一台配料釜底部出料流量；同时，将第二台配料釜按第一台配料釜同样配料程序配制好合格的反应液待用，当第一台配料釜中反应液用完时立即切换至第二台配料釜向缩合反应单元加料；所述“丙酮和甲苯汽化单元”含1台丙酮汽化器、1台甲苯汽化器和1台丙酮蒸汽过热器、1台甲苯蒸汽过热器；丙酮汽化器和甲苯汽化器都是立式管壳式结构，管程通水蒸汽加热，从后道工序送来的回收丙酮或回收甲苯液体及从原料库区送来的新鲜丙酮或甲苯液体自控流量后连续加入丙酮汽化器或甲苯汽化器的壳程全部汽化；丙酮蒸汽和甲苯蒸汽经丙酮蒸汽过热器或甲苯蒸汽过热器加热到130～140℃，保持丙酮蒸汽压力在0.15 MPa（g）、甲苯蒸汽压力在0.10 MPa（g），分别送“缩合反应单元”使用；丙酮蒸汽过热器和甲苯蒸汽过热器都是列管式加热器；所述“缩合反应单元”含1台塔式反应器、1台缩合物受槽和1台缩合物转料泵；塔式反应器从顶到底分成4到8个反应段，各段之间用水平隔板分隔，各层隔板能够承载本层反应液的负荷；塔式反应器的筒体在每段隔板的上侧设有排液口，每一排液口外接一个管式液封装置来自控各反应段液位稳定；该管式液封装置由垂直的内管和外筒组成，内管下口接90度弯头后，水平段伸出外筒与上述排液口连接，内管上口敞开，以便本反应段的液体从这里连续溢流到外筒内；外筒顶、底均有端板，底部设有出料口，连续将溢流到外筒的物料排入下一反应段的液体分布器去，外筒顶部设有气相平衡口，与对应反应段的排气管连通，以保持反应段和溢流口压力平衡；塔式反应器最下一个反应段的排液口与缩合物受槽中所设的溢流管连接；缩合物受槽能够连续接纳塔式反应器排出的缩合物，再用缩合物转料泵将缩合物受槽中的缩合物送“水洗、中和工序”处理；缩合物转料泵用变频调节控制输出流量，保持缩合物受槽中液位稳定；塔式反应器的每个反应段上部都设有液体分布器，液体分布器为槽式分布器；塔式反应器的每个反应段下部设有气体分布器，气体分布器为管式分布器；塔式反应器的每个反应段筒体设一组外盘管加热器，分别从“丙酮和甲苯汽化单元”来的丙酮蒸汽和甲苯蒸汽总管接支管到管道混合器将丙酮和甲苯蒸汽混合后进各反应段下部的气体分布器；塔式反应器的每个反应段顶部侧面设气体排出口，各排气管伸入到反应塔中心线附近，将各段气体引出塔外汇入排气总管，送“冷凝分离单元”处理，保持常压反应；所述“冷凝分离单元”包括1台循环水冷凝器、1台冷冻水冷凝器、1台溶剂和水分离器、1台溶剂受槽、1台溶剂转料泵、1台水相物受槽、1台水相物转料泵；“缩合反应单元”连续送来含甲苯、水、丙酮的气体，在循环水冷凝器、冷冻水冷凝器串联的冷凝器组中冷凝成液体后流入溶剂和水分离器进行液液分离；溶剂和水分离器上部连续溢流出的溶剂甲苯收入溶剂受槽，用溶剂转料泵送“丙酮和甲苯汽化单元”复用；沉降到溶剂和水分离器下部的水相物通过液封装置控制溶剂和水分离器液位稳定后连续溢流收入水相物受槽，用水相物转料泵送“精馏提纯工序”回收丙酮。