[发明专利]一种聚丙烯酰胺/凹凸棒土负载钨酸钙复合增稠剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚丙烯酰胺/凹凸棒土负载钨酸钙复合增稠剂的制备方法，本发明以钨酸铵、硝酸钙、柠檬酸、聚乙二醇为初始原料，凹凸棒土为载体，应用溶胶‑凝胶法，将钨酸钙负载在凹凸棒土上，制得的凹凸棒土负载钨酸钙，然后以丙烯酰胺为单体，过硫酸铵为引发剂，采用原位聚合法将凹凸棒土负载钨酸钙与丙烯酰胺复合，二者相互协同作用，使制得的聚丙烯酰胺/凹凸棒土负载钨酸钙复合增稠剂不仅具有优良的增稠性和耐电解质性能，还可以发挥钨酸钙在X射线、电子束、紫外线等激发下均能发出蓝色荧光的性能。

主权项

一种聚丙烯酰胺/凹凸棒土负载钨酸钙复合增稠剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按照等摩尔比称取钨酸铵和硝酸钙；然后按照固液比1:30‑40将钨酸铵加入到体积分数为50％的乙醇水溶液中，在室温下磁力搅拌15‑20min，使其充分溶解，然后再加入相当于钨酸铵质量1.5‑2倍的柠檬酸和7‑9倍的聚乙二醇，在45‑55℃水浴温度下磁力搅拌20‑30min，使其混合均匀后加入硝酸钙，在90‑100℃水浴温度下磁力搅拌2‑3h，得到溶胶，然后加入相当于溶胶质量40‑50％的提纯增白处理的凹凸棒土，在140‑160℃油浴温度下磁力搅拌1‑2h，自然冷却至室温，静置24‑48h；(2)将上述步骤(1)制得的产物以2‑3℃/min的速率升温至360‑420℃，保温2‑3h，再以1‑2℃/min的速率升温至580‑640℃，保温1.5‑2.5h，自然冷却至室温后以4‑6℃/min的速率升温至770‑830℃，保温1‑2h，再以1‑3℃/min的速率降温至490‑550℃，保温2‑3h，自然冷却至室温，即得所需的凹凸棒土负载钨酸钙；(3)按照固液比1:3‑5将丙烯酰胺加入水中搅拌配成溶液，然后加入相当于丙烯酰胺质量10‑15％的凹凸棒土负载钨酸钙和1‑2％的过硫酸铵，充分搅拌均匀后通氮气除氧20‑30min，再水浴加热至50‑60℃，恒温搅拌反应2‑4h，冷却至室温，抽滤，烘干；(4)按照固液比1:5‑7将步骤(3)烘干后的产物加入到摩尔浓度为1‑2mol/L的氢氧化钠溶液中，水浴加热至65‑75℃，恒温搅拌反应1‑3h后再加入适量的水，搅拌制成质量浓度为1‑2％的聚丙烯酰胺/凹凸棒土负载钨酸钙复合增稠剂浆液。