[发明专利]臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法，属环保和化工催化剂技术领域。用硅藻纯、蓝晶石、水滑石、明矾石、钠硝石和白云岩作载体经次氯酸锂和双(乙酰丙酮)铍扩孔后，加入表面活性剂氯化十二烷基二甲基羟乙基铵在超声波作用下进行活化处理，然后载体在水热反应釜中与复合矿化剂硼砂和硫酸钾，催化活性助剂前驱物三(六氟乙酰丙酮)钇(III)二水合物、三环戊二烯钷、三(6,6,7,7,8,8,8‑七氟‑2,2‑二甲基‑3,5‑辛烯二酮)镝(III)、三(三氟甲烷磺酰亚胺)镱，催化活性中心前驱物丙酮酸异烟酰腙钒、葡萄糖酸钴和六亚硝基铑三钠、六氯锇二钾，在乳化剂氯化双十二烷基二甲基铵作用下进行水热反应，烘干除去水分后，在马弗炉内灼烧得到臭氧非均相氧化固体催化剂。

主权项

一种臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法，其特征是在可密闭反应器中加入A组分和去离子水搅拌制备水溶液，控制A组分的重量浓度为2%～6%，溶液制备完成后，在搅拌下加入B组分，升温至35℃～50℃，继续搅拌反应3h～6h，过滤，反应产物在102℃～106℃干燥恒重后得到扩孔改性载体，扩孔改性载体投入超声波反应器，加入由C组分和去离子水配制的水溶液，C组分的重量浓度为3%～8%，搅拌混合均匀，控制超声功率密度为0.3～0.8W/m3、频率20kHz～30kHz、40℃～55℃，超声振荡2h～5h，得到超声表面活化载体混合液，转移至水热反应釜中，再加入D组分和去离子水配制的水溶液，D组分的重量浓度为40%～55%，按重量计，D组分去离子水溶液:超声表面活化载体混合液的重量比=1:（1.5～2），控制温度120℃～180℃，水热反应时间为8h～16h，然后烘干得细粉粒物，细粉粒物在马弗炉内，600℃～950℃，灼烧3h～8h，得到臭氧非均相氧化固体催化剂；所述A组分由扩孔剂次氯酸锂、双(乙酰丙酮)铍组成，按重量计，次氯酸锂:双(乙酰丙酮)铍的重量之比=1:（1～1.6），B组分由硅藻纯、蓝晶石、水滑石、明矾石、钠硝石和白云岩组成，按重量计，硅藻纯: 蓝晶石: 水滑石: 明矾石: 钠硝石 : 白云岩的重量之比=（5～15）:（7～17）:（9～19）:（11～21）:（13～23）:（15～25），按重量计，A组分:B组分的重量之比=1:（10～20），C组分是氯化十二烷基二甲基羟乙基铵，按重量计，C组分:扩孔改性载体的重量之比=1:（5～10），D组分由复合矿化剂硼砂、硫酸钾，催化活性助剂前驱物三(六氟乙酰丙酮)钇(III) 二水合物、三环戊二烯钷、三(6,6,7,7,8,8,8‑七氟‑2,2‑二甲基‑3,5‑ 辛烯二酮)镝(III)、三(三氟甲烷磺酰亚胺)镱稀土金属有机化合物，催化活性中心前驱物普通过渡金属有机化合物丙酮酸异烟酰腙钒、葡萄糖酸钴和贵金属化合物六亚硝基铑三钠、六氯锇二钾，乳化剂氯化双十二烷基二甲基铵组成，按重量计，硼砂:硫酸钾: 三(六氟乙酰丙酮)钇(III) 二水合物:三环戊二烯钷:三(6,6,7,7,8,8,8‑七氟‑2,2‑二甲基‑3,5‑ 辛烯二酮)镝(III):三(三氟甲烷磺酰亚胺)镱: 丙酮酸异烟酰腙钒: 葡萄糖酸钴: 六亚硝基铑三钠: 六氯锇二钾: 氯化双十二烷基二甲基铵的重量之比=（4～8）:（6～10）:（3～6）:（4～7）:（5～8）:（6～9）:（10～15）:（12～18）:（4～7）:（6～9）:（6～20）。