[发明专利]一种聚吡咯/纳米氧化锡锑/凹凸棒土导电复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚吡咯/纳米氧化锡锑/凹凸棒土导电复合材料的制备方法，其包括纳米氧化锡锑前驱体凝胶的制备，纳米氧化锡锑/凹凸棒土复合材料的制备，聚吡咯/纳米氧化锡锑/凹凸棒土导电复合材料的制备。本发明先以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料，采用溶胶‑凝胶法在凹凸棒土表面包覆了纳米氧化锡锑形成的内导电层，再以十二烷基磺酸钠为掺杂剂、过硫酸铵为氧化剂，在纳米氧化锡锑/凹凸棒土复合材料的悬浮体系中进行吡咯的化学氧化聚合，在纳米氧化锡锑/凹凸棒土复合材料表面包覆了聚吡咯形成的外导电层，使制得的导电复合材料不仅具有较高的电导率和机械强度，还具有优良的热稳定性、抗氧化性、耐候性、机械延展性和加工性。

主权项

一种聚吡咯/纳米氧化锡锑/凹凸棒土导电复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按照质量比1:0.05‑0.15将SnCl4·5H2O和SbCl3混合均匀，然后按照固液比1:20‑30将混合物加入到无水乙醇中，搅拌均匀后再加入相当于混合物质量3‑5%的聚乙二醇600，并用质量分数为25%的氨水溶液调节溶液PH=2‑3，在室温下以1500‑2500r/min的转速搅拌30‑50min，静置陈化5‑10h，离心分离凝胶物，除去上层清液后，用乙醇洗涤，然后再离心分离，重复洗涤离心3‑4次，得到纳米氧化锡锑前驱体凝胶；(2)按照质量比1:0.3‑0.4将纳米氧化锡锑前驱体凝胶和提纯增白处理后的凹凸棒土混合，在2000‑3000r/min的转速下搅拌20‑40min，然后进行超临界CO2干燥，干燥完成后以2‑3℃/min的速率升温至380‑440℃，保温1‑2h，再以1‑2℃/min的速率升温至550‑600℃，保温2‑3h，冷却至室温，得到纳米氧化锡锑/凹凸棒土复合材料；(3)按照上述制得的纳米氧化锡锑/凹凸棒土复合材料加水超声搅拌制成质量分数为8‑12%的浆液；然后再加入相当于纳米氧化锡锑/凹凸棒土复合材料质量30‑40%的吡咯和20‑30%的十二烷基磺酸钠，在800‑1200r/min的转速下搅拌10‑15min；最后将过硫酸铵溶于25‑30倍质量的水中，过硫酸铵与吡咯的摩尔比为1‑1.5:1，再迅速加入到上述浆液中在15‑20℃温度以及1000‑1500r/min的转速下搅拌反应2‑4h，抽滤，并用去离子水洗涤至滤液为无色，将滤饼于60‑70℃下干燥4‑7h，研磨，过筛，即得所需的聚吡咯/纳米氧化锡锑/凹凸棒土导电复合材料。