[发明专利]臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710275793.1 申请日: 2017-04-25
公开(公告)号: CN107008413A 公开(公告)日: 2017-08-04
发明(设计)人: 朱明;周小澜;王希雅 申请(专利权)人: 四川师范大学
主分类号: B01J23/89 分类号: B01J23/89;B01J20/20;B01J20/30;C02F1/78
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610066 *** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明涉及一种臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法,属环保和化工催化剂技术领域。该制备方法是用凹凸棒土、透辉石、蒙脱土、钾石盐、钠硝石和白云岩多孔材料作载体,载体经次氯酸锂和双(乙酰丙酮)铍扩孔改性后,加入表面活性剂氯化双十八烷基甲基‑2‑羟乙基铵在超声波作用下进行表面活化处理,然后超声表面活化载体在水热反应釜中与复合矿化剂硼砂和硫酸钾,催化活性助剂前驱物三(3‑三氟乙酰基‑D‑樟脑)镨(III)、1,1,1‑三氟乙酰丙酮钕、水合三醋酸铽、碳酸镥水合物稀土金属有机化合物,催化活性中心组分前驱物普通过渡金属有机化合物富马酸亚铁、柠檬酸镍、谷氨酸铜和贵金属化合物二硫氰酸根合银(I)酸钾,在乳化剂N‑油酰基‑N’,N’‑二乙基乙二胺盐酸盐作用下进行水热反应,反应产物烘干除去水分后,在马弗炉内,一定温度下灼烧得到臭氧非均相氧化固体催化剂。
搜索关键词: 臭氧 均相 氧化 固体 催化剂 制备 方法
【主权项】:
一种臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法,其特征是在可密闭反应器中加入A组分和去离子水搅拌制备水溶液,控制A组分的重量浓度为2%~6%,溶液制备完成后,在搅拌下加入B组分,升温至35℃~50℃,继续搅拌反应3h~6h,过滤,反应产物在102℃~106℃干燥恒重后得到扩孔改性载体,扩孔改性载体投入超声波反应器,加入由C组分和去离子水配制的水溶液,C组分的重量浓度为3%~8%,搅拌混合均匀,控制超声功率密度为0.3~0.8W/m3、频率20kHz~30kHz、40℃~55℃,超声振荡2h~5h,得到超声表面活化载体混合液,转移至水热反应釜中,再加入D组分和去离子水配制的水溶液,D组分的重量浓度为40%~55%,按重量计,D组分去离子水溶液:超声表面活化载体混合液的重量比=1:(1.5~2),控制温度120℃~180℃,水热反应时间为8h~16h,然后烘干得细粉粒物,细粉粒物在马弗炉内,600℃~950℃,灼烧3h~8h,得到臭氧非均相氧化固体催化剂;所述A组分由扩孔剂次氯酸锂、双(乙酰丙酮)铍组成,按重量计,次氯酸锂:双(乙酰丙酮)铍的重量之比=1:(1~1.6),B组分由凹凸棒土、透辉石、蒙脱土、钾石盐、钠硝石、白云岩组成,按重量计,凹凸棒土:透辉石:蒙脱土:钾石盐:钠硝石:白云岩的重量之比=(5~15):(7~17):(9~19):(11~21):(13~23):(15~25),按重量计,A组分:B组分的重量之比=1:(10~20),C组分是氯化双十八烷基甲基‑2‑羟乙基铵,按重量计,C组分:扩孔改性载体的重量之比=1:(5~10),D组分由复合矿化剂硼砂、硫酸钾,催化活性助剂前驱物三(3‑三氟乙酰基‑D‑樟脑)镨(III)、1,1,1‑三氟乙酰丙酮钕、水合三醋酸铽、碳酸镥水合物稀土金属有机化合物,催化活性中心前驱物普通过渡金属有机化合物富马酸亚铁、柠檬酸镍、谷氨酸铜和贵金属化合物二硫氰酸根合银(I)酸钾,乳化剂N‑油酰基‑N’,N’‑二乙基乙二胺盐酸盐组成,按重量计,硼砂:硫酸钾:三(3‑三氟乙酰基‑D‑樟脑)镨(III):1,1,1‑三氟乙酰丙酮钕:水合三醋酸铽:碳酸镥水合物:富马酸亚铁:柠檬酸镍:谷氨酸铜:二硫氰酸根合银(I)酸钾:N‑油酰基‑N’,N’‑二乙基乙二胺盐酸盐的重量之比=(4~8):(6~10):(3~6):(4~7):(5~8):(6~9):(10~15):(12~18):(4~7):(6~9):(6~20)。
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