[发明专利]一种环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层及其制备方法

摘要

一种环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层，其特征在于，首先以乙烯基三氯硅烷水解缩合得到八乙烯基多面体倍半硅氧烷；八乙烯基多面体倍半硅氧烷的乙烯基与烯丙基缩水甘油醚的烯丙基催化聚合反应，得到环氧基多面体倍半硅氧烷；再以异佛尔酮二异氰酸酯和甲基丙烯酸羟乙酯在氧化铝和碳纤维的表面原位聚合改性；最后填充环氧树脂并以环氧基多面体倍半硅氧烷改性环氧树脂，使用时与固化剂混合后，喷涂，烘干，得到环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层。本发明以环氧基多面体倍半硅氧烷改性环氧树脂，Si‑O骨架的存在有效的不仅提高了环氧树脂热性能和阻燃性能，而且使得涂层不易龟裂脱落。

主权项

1.一种环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层，其特征在于，首先 以乙烯基三氯硅烷水解缩合得到八乙烯基多面体倍半硅氧烷；八乙烯基多面体倍半硅氧烷 的乙烯基与烯丙基缩水甘油醚的烯丙基催化聚合反应，得到环氧基多面体倍半硅氧烷；再 以异佛尔酮二异氰酸酯和甲基丙烯酸羟乙酯在氧化铝和碳纤维的表面原位聚合改性；最后 填充环氧树脂并以环氧基多面体倍半硅氧烷改性环氧树脂，使用时与固化剂混合后，喷涂， 烘干，得到环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层；所述的环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层由如下步骤制备而成：（1）将乙烯基三氯硅烷与丙酮按质量比为1：10‑12的比例加入到反应容器中，机械搅拌 使其混合均匀，以30‑40滴/min的速率缓慢滴加相当于丙酮重量份35‑45%的去离子水，40‑ 45℃恒温冷凝回流60‑72h，抽滤，丙酮洗涤3‑4次，再采用四氢呋喃与甲醇体积比为1：2‑3配 置的混合溶液重结晶，60‑65℃真空干燥20‑24h，得到八乙烯基多面体倍半硅氧烷；（2）将步骤（1）的产物、烯丙基缩水甘油醚和甲苯按质量比1：1.2‑1.3：8‑10加入反应容 器中，通氮气30‑40min排除氧气并混合搅拌均匀，加入催化剂2，2′‑偶氮二异丁腈和助催化 剂乙酰基丙酮酸铬，继续混合搅拌均匀，升温至60‑70℃，恒温磁力搅拌冷凝回流12‑15h，旋 转蒸发浓缩，60‑65℃真空干燥，得到环氧基多面体倍半硅氧烷；（3）将氧化铝和碳纤维超声分散在四氢呋喃和甲苯质量比为1：3‑4的混合溶液中，加入 异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、对羟基苯甲醚混合均匀；在30‑40℃下，缓慢滴加 甲基丙烯酸羟乙酯；升高温度至50‑60℃，反应6‑8h；其中，氧化铝、碳纤维、异佛尔酮二异氰 酸酯、二月桂酸二丁基锡、对羟基苯甲醚和甲基丙烯酸羟乙酯的质量比为1：0.6‑0.8：1‑ 1.2：0.05‑0.1：0.08‑0.1：0.5‑0.6；（4）将步骤（2）的产物、步骤（3）的产物和环氧树脂以1：0.8‑1：10‑12的质量比加入到反 应容器中，超声震荡50‑60min，使其充分分散，再加入相当于步骤（3）的产物重量份0.08‑ 0.1倍的钛酸酯偶联剂NDZ‑201，置于高速共混机中充分混合均匀，得到组份A；将环氧丙烷 丁基醚和三‑(二甲胺基甲基)苯酚加入到乙二胺中，混合搅拌均匀形成组份B；其中环氧丙 烷丁基醚、三‑(二甲胺基甲基)苯酚和乙二胺的质量比为1：2‑3：7‑8；（5）使用时，将组份A与组份B以3‑4：1的质量比混合均匀后，喷涂，烘干，得到环氧基多 面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层。