[发明专利]一种6-氯-3-[(2-羟基-4-二乙胺基苯亚甲基)氨基]香豆素的制备及其应用

摘要

本发明公开了一种6‑氯‑3‑[(2‑羟基‑4‑二乙胺基苯亚甲基)氨基]香豆素的制备及其应用，属于无机材料合成与应用技术领域。该6‑氯‑3‑[(2‑羟基‑4‑二乙胺基苯亚甲基)氨基]香豆素，是由5‑氯水杨醛、乙酰甘氨酸以及无水乙酸钠先合成3‑氨基‑6‑氯香豆素，然后再与4‑二乙胺基水杨醛反应制备而成。本发明合成的6‑氯‑3‑[(2‑羟基‑4‑二乙胺基苯亚甲基)氨基]香豆素是一种新型的钴离子比色识别分子探针，结构稳定，制备方法简单，反应条件温和，绿色无污染，产率高，而且其对钴离子的裸眼识别效果良好，灵敏度高，特意选择性强，可用于钴离子的微量检测，是一种具有重要应用价值的离子比色传感材料。

主权项

1.一种6‑氯‑3‑[(2‑羟基‑4‑二乙胺基苯亚甲基)氨基]香豆素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将5‑氯水杨醛、乙酰甘氨酸以及无水乙酸钠溶于乙酸酐溶剂中在138～145℃条件下加热回流反应7～10小时，冰水冷却后抽滤并在25～40℃下真空干燥8～10小时得到中间产物；所述5‑氯水杨醛、乙酰甘氨酸以及无水乙酸钠的摩尔比为1:1:2～4；(2)将步骤(1)的中间产物置于浓盐酸和乙醇的混合溶剂中于70～90℃温度下加热回流3～5小时后冷却，并用氢氧化钠溶液调节酸度至5.5～6.5，沉淀析出，过滤，产物在25～40℃下真空干燥15～24小时后用乙醇重结晶得3‑氨基‑6‑氯香豆素；所述浓盐酸和乙醇的混合溶剂中，浓盐酸和乙醇的体积比为1.5:1或2:1；(3)将步骤(2)得到的3‑氨基‑6‑氯‑香豆素与4‑二乙胺基水杨醛以质量比1:1.0～1.5溶于乙醇中，在70～90℃温度下冷凝回流3～5小时，自然冷却后抽滤、洗涤并使用乙醇重结晶后得到产物6‑氯‑3‑[(2‑羟基‑4‑二乙胺基苯亚甲基)氨基]香豆素。