[发明专利]一种核壳结构纳米杂化粒子，其制备方法和其减反射涂料组合物有效
| 申请号： | 201710283527.3 | 申请日： | 2017-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN107082868B | 公开（公告）日： | 2020-02-07 |
| 发明（设计）人： | 王鑫;马永龙 | 申请（专利权）人： | 运研材料科技(上海)有限公司 |
| 主分类号： | C08G18/83 | 分类号： | C08G18/83;C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/38;C08G18/32;C08G18/12;C09D175/08;C09D5/00 |
| 代理公司： | 31224 上海天翔知识产权代理有限公司 | 代理人： | 刘粉宝 |
| 地址： | 201612 上海市松江区漕河*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种核壳结构纳米杂化粒子及其制备方法，核壳结构纳米杂化粒子以阳离子水性聚氨酯为核，二氧化硅为壳，其中阳离子水性聚氨酯和二氧化硅通过化学键结合在一起。该制备方法包括步骤：(1)制备带有硅氧烷基团的阳离子水性聚氨酯；(2)加入含有硅氧烷基团的单体，使该硅氧烷基团的单体水解生成的二氧化硅与上述有硅氧烷基团的阳离子水性聚氨酯发生缩合反应从而使二氧化硅通过化学键结合到聚氨酯表面上。本发明还涉及包括该核壳结构纳米杂化粒子的减反射涂料组合物及其制备方法。本发明的核壳结构纳米杂化粒子是耐候性强、工业上易于制备且性能稳定的减反射材料，其组合物的光学性质好。 | ||
| 搜索关键词： | 阳离子水性聚氨酯 制备 硅氧烷基团 二氧化硅 核壳结构 杂化 粒子 化学键结合 减反射涂料组合物 减反射材料 聚氨酯表面 光学性质 缩合反应 耐候性 水解 | ||
【主权项】：
1.一种核壳结构纳米杂化粒子的制备方法，其中所述制备方法包括以下步骤制备：/n(1)将1.0eq，重均分子量为1000的聚四亚甲基醚二醇和1.5-2.0eq的甲基二乙醇胺的混合液加热至90-110℃，抽真空脱水，然后降温至50-70℃，滴加2-2.5eq的异佛尔酮二异氰酸酯，反应0.5～1h，然后缓慢升温至70-90℃，并加入0.002eq的二月桂酸二丁基锡，反应2-3h，滴定预聚体异氰酸酯基含量达到0.7％～0.8％，加入0.3-0.5eq的3-氨丙基三乙氧基硅烷，监测反应进程，直到-NCO基团特征吸收峰消失，再继续反应0.5-1.5小时，然后降温至40-60℃，加丙酮降粘度至100～500mpa.s，并加入乙酸中和反应20-40分钟直至pH值为4，制得3-氨基丙基三乙氧基硅烷封端的聚氨酯预聚体，然后将所述聚氨酯预聚体缓慢加入其3-5倍重量的去离子水中，在强力搅拌下乳化分散，即制得17-25％固含量的带硅氧烷基团的水性聚氨酯的乳液；/n(2)向17-25％固含量的带硅氧烷基团的水性聚氨酯的乳液中加入其4-6倍重量的异丙醇，同时加入其固含量的1/3-1/2重量的硅氧烷基团的单体，25-35℃下反应20-28个小时，水性聚氨酯上的硅氧烷基团与硅氧烷基团的单体水解生成的二氧化硅的硅羟基水解缩合生成核壳结构纳米杂化粒子。/n
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