[发明专利]亚磷酸三(1-环己氧基-4-羟基-2;2;6;6-四甲基哌啶醇)酯的提纯方法有效
申请号: | 201710286503.3 | 申请日: | 2017-04-27 |
公开(公告)号: | CN106977547B | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
发明(设计)人: | 杨晶巍;吴鸿志;唐林生;朱鑫;杜玉莹;王少娟;赵静 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07F9/59 | 分类号: | C07F9/59 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 以1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇和三氯化磷为原料,通过酯化合成的亚磷酸三(1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇)酯粗品中含亚磷酸二(1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇)酯和1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇亚磷酸单酯等杂质,致使提纯困难。本发明采用溶剂洗涤有效地从粗品中分离出亚磷酸二酯和单酯等杂质,获得了很高纯度的产品。该方法不仅分离效率高,而且和文献报道的减压蒸馏相比,设备简单,易于工业化。 | ||
搜索关键词: | 磷酸 环己氧基 羟基 甲基 哌啶 提纯 方法 | ||
【主权项】:
1.一种亚磷酸三(1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇)酯的提纯方法,其特征在于通过溶剂洗涤从含亚磷酸二(1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇)酯和1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇亚磷酸单酯的粗品中提纯亚磷酸三(1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇)酯,其过程是:将洗涤溶剂加入亚磷酸三(1‑环己氧基‑4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇)酯的粗品中,于常温下搅拌5~10min后静置0.5~1h,分出溶剂相,再重复洗涤两次,洗涤后的产物常压蒸出残余的溶剂得产品,所述的洗涤溶剂为甲醇和乙醇,溶剂与粗品的质量比为2~10:1。
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