[发明专利]铁氧磁体/钒酸铋复合材料的制备及应用

摘要

本发明提供了一种PEC性能良好的MFe2O4/BiVO4复合材料的制备，是先以Zn2+为结构导向剂，在高浓度电解质中制备了树形叶结构的BiVO4，并通过化学沉积，加热处理和电泳沉积技术的组合，将磁性NiFe2O4和CoFe2O4纳米粒子成功载入形叶结构BiVO4表面，然后通过电泳沉积构建n‑n和p‑n结，形成的NiFe2O4/BiVO4、CoFe2O4/BiVO4复合材料具有树形叶结构，这种结构有效地抑制了光生载流子的重组，加速了电子和空穴的分离，因此具有优异的PEC活性，以其作为光电阳极用于析氢反应，表现出优异的氢气发生性能。

主权项

1.MFe2O4/BiVO4复合材料的制备方法，包括以下工艺步骤：（1）Bi前体膜的制备：以FTO作为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，以铂片为对电极，以含有Bi(NO3)3·5H2O和Zn(NO3)2·6H2O的乙二醇与蒸馏水的混合溶液为电解质溶液，在0~0.6V恒定电位下，以20~50mV/s的扫描速率进行电沉积200~300s之后，用无水乙醇完全洗涤，并在环境空气中干燥，得Bi前体膜；（2）叶结构BiVO4膜的制备：将VO(acac)2的 DMSO溶液滴加到所制备的Bi前体膜上，至溶液颜色突变；然后在空气中加热到450~500℃烧结处理2~3小时；自然冷却至室温后浸入NaOH溶液中以除去过量的Bi2O3和V2O5杂质，得到BiVO4膜；（3）MFe2O4的制备：将Ni(NO3)2·6H2O或Co(CH3COO)2·4H2O与Fe2O3混合，加入无水乙醇，研磨30~40分钟后；加热至700~800℃，保持6~8小时；剩余产物研磨成粉末即得MFe2O4——NiFe2O4或CoFe2O4；（4）MFe2O4/BiVO4复合材料的制备：将NiFe2O4或CoFe2O4粉末分别加入到含I2的丙酮溶液中，超声分散30~40分钟得悬浮液；将BiVO4电极膜插入悬浮液中，并连接到直流电源负极，将FTO玻璃平行于BiVO4电极插入悬浮液中并连入直流电源正极，在20 V的电压下电泳沉积10~15秒，得到NiFe2O4/BiVO4或CoFe2O4/BiVO4复合材料。