[发明专利]1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法在审

专利信息
申请号: 201710293400.X 申请日: 2017-04-28
公开(公告)号: CN107032964A 公开(公告)日: 2017-08-11
发明(设计)人: 陆婷婷;姬月萍;闫峥峰;陈斌;朱勇;潘永飞;刘卫孝;高福磊;汪营磊 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: C07C41/16 分类号: C07C41/16;C07C41/30;C07C43/205
代理公司: 中国兵器工业集团公司专利中心11011 代理人: 徐茂梁
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明公开了一种1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷合成方法,包括以下步骤(1)20℃~30℃搅拌下,2,6‑二甲氧基苯酚和1,2‑(二氯乙烷基)乙烷加入到乙醇‑水中,加入氢氧化钾,85℃~95℃反应40h~55h,二氯甲烷萃取2~3次,得萃取液;1,2‑(二氯乙烷基)乙烷、2,6‑二甲氧基苯酚、氢氧化钾的摩尔比为12~2.32.2~2.5,乙醇与水的体积比为10.8~1.2;(2)萃取液用1M氢氧化钠溶液洗2~3次,饱和氯化钠溶液洗2~3次,无水硫酸镁干燥后,常压蒸出二氯甲烷,得到黄色油状液体;(3)黄色油状液体加入乙醚,升温至30℃~35℃,滤去不溶物冷却至‑15℃~‑10℃,降温6h~12h,过滤溶液,得到白色粉末状固体1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明主要用于1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成。
搜索关键词: 二甲 氧基苯氧基 乙氧基 乙烷 合成 方法
【主权项】:
一种1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法,1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的结构式如(Ⅰ)所示:以2,6‑二甲氧基苯酚和1,2‑(二氯乙烷基)乙烷为原料,其结构式分别如(Ⅱ)和(Ⅲ)所示,包括以下步骤:(1)在温度20℃~30℃搅拌下,将2,6‑二甲氧基苯酚和1,2‑(二氯乙烷基)乙烷加入到乙醇‑水混合溶剂中,再向其中加入氢氧化钾,在温度为85℃~95℃反应40h~55h,反应液用二氯甲烷萃取2~3次,得到二氯甲烷萃取液;其中,1,2‑(二氯乙烷基)乙烷、2,6‑二甲氧基苯酚、氢氧化钾的摩尔比为1:2~2.3:2.2~2.5,乙醇与水的体积比为1:0.8~1.2;(2)对上述二氯甲烷萃取液使用1M氢氧化钠溶液洗2~3次,再用饱和氯化钠溶液洗2~3次,用无水硫酸镁干燥后,常压蒸干二氯甲烷,得到黄色油状液体;(3)向上述黄色油状液体加入乙醚,升温至30℃~35℃,滤去不溶物冷却至‑15℃~‑10℃,降温6h~12h,过滤溶液,得到白色粉末状固体1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。
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