[发明专利]一种合成3,4,5‑三甲氧基苯甲酰肼的方法在审
| 申请号： | 201710293896.0 | 申请日： | 2017-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN106916082A | 公开（公告）日： | 2017-07-04 |
| 发明（设计）人： | 张晓玲 | 申请（专利权）人： | 重庆丽澄环保科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C243/38 | 分类号： | C07C243/38;C07C241/04 |
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| 地址： | 408099 重庆*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种合成3,4,5‑三甲氧基苯甲酰肼的方法，该方法以3,4,5‑三甲氧基苯甲酰胺、丁酮连氮和水为原料，在一定温度下反应制备3,4,5‑三甲氧基苯甲酰肼。在反应过程中加入过量的丁酮连氮和水以使反应体系中的3,4,5‑三甲氧基苯甲酰胺反应完全，反应结束后将过量的丁酮连氮和水蒸馏除去后得到3,4,5‑三甲氧基苯甲酰肼。本发明方法工艺简单，反应收率高，反应时间短，能耗低；副产回收的氨和丁酮可回用于合成丁酮连氮，生产成本低；不产生有机含盐废水，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 三甲氧基苯甲酰肼 方法 | ||
【主权项】：
一种合成3,4,5‑三甲氧基苯甲酰肼的方法，其特征在于包括如下步骤：将3,4,5‑三甲氧基苯甲酰胺、丁酮连氮和水放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至回流，将蒸汽引入精馏塔，在塔顶温度75℃～80℃下采出丁酮并回收氨气，在回流温度下反应5～6小时，取样分析反应液中3,4,5‑三甲氧基苯甲酰胺的含量，待3,4,5‑三甲氧基苯甲酰胺被反应完后，将反应釜中的丁酮连氮和水全部蒸出，再将反应釜中的固体物质用水洗涤、干燥、重结晶后得到3,4,5‑三甲氧基苯甲酰肼成品；上述步骤中，3,4,5‑三甲氧基苯甲酰胺和丁酮连氮的摩尔比为1∶1～2，水的加入量为3,4,5‑三甲氧基苯甲酰胺质量的0.5～1倍。
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