[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法有效
申请号: | 201710299616.7 | 申请日: | 2017-05-02 |
公开(公告)号: | CN107188138B | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 罗乾;巩梦洁 | 申请(专利权)人: | 惠州市大道新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B21/086 | 分类号: | C01B21/086 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 邓聪权 |
地址: | 516081 广东省惠州市大亚湾*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法,包括以下步骤:1)制备氟磺酰胺锂;2)制备硫酰氟,将硫酰氟通入氟磺酰胺锂溶液中,加入缚酸剂,制备得到双氟磺酰亚胺铵盐;3)将双氟磺酰亚胺铵盐溶解到水溶液中,通过酸性树脂交换得到双氟磺酰亚胺水溶液;4)加入碳酸锂,调节PH值呈中性,过滤除去不溶物,减压除去大部分水,加入弱极性有机溶剂析出双氟磺酰亚胺锂粗产品,进一步减压干燥;5)向双氟磺酰亚胺锂粗产品中,加入极性溶剂,搅拌溶解,过滤除去不溶物,减压除去强极性溶剂,加入弱极性溶剂进行重结晶,过滤后减压干燥得到产品。本发明的制备方法简单,反应时间短,收率高,且能有效控制金属离子和阴离子杂质,获得高纯度的产品。 | ||
搜索关键词: | 一种 双氟磺酰 亚胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)氟磺酰胺在水溶液或者有机溶剂中与碳酸锂作用制备氟磺酰胺锂;2)硫酰氯和氟化试剂反应制备硫酰氟,所制备的硫酰氟直接通入氟磺酰胺锂溶液中,加入叔胺作为缚酸剂,制备得到双氟磺酰亚胺铵盐;3)将步骤2)所述的双氟磺酰亚胺铵盐溶解到水溶液中,通过酸性树脂交换得到双氟磺酰亚胺水溶液;4)向双氟磺酰亚胺水溶液中加入碳酸锂,调节水溶液PH值呈中性,过滤除去不溶物,减压除去大部分水,加入弱极性有机溶剂析出双氟磺酰亚胺锂粗产品,进一步减压干燥;5)步骤4)制备得到的干燥双氟磺酰亚胺锂粗产品中,加入干燥的极性溶剂,搅拌溶解,过滤除去不溶物,减压除去大部分强极性溶剂,加入弱极性溶剂进行重结晶操作,过滤后减压干燥得到产品。
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