[发明专利]一种高TCR多晶陶瓷的制备方法

摘要

本发明公开一种高TCR多晶陶瓷的制备方法，按化学计量比称取硝酸镧、硝酸钙和硝酸锰溶于水，加入葡萄糖酸、乙二醇得到混合溶液，经磁力搅拌加热、过滤洗涤干燥再加乙二醇搅拌加热再干燥，将产物研磨、压块，进行富氧预烧结，然后加入银浆通入氮气烧结，将烧结产物再进行富氧烧结，得到高TCR La0.67Ca0.33MnO3:Agx多晶陶瓷；本发明制备得到的La0.67Ca0.33MnO3:Agx多晶陶瓷，晶粒均匀性好，而且具有更大的晶粒尺寸，比固相反应得到的多晶陶瓷微粒更加规整，La0.67Ca0.33MnO3:Ag0.35多晶陶瓷的TCR在275K时高达31.6%/K，能够应用于近室温的热辐射、红外探测器。

主权项

一种高TCR多晶陶瓷的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）按化学计量比称取硝酸镧、硝酸钙和硝酸锰溶于水，按溶液中阳离子的物质的量︰葡萄糖酸酸根离子的物质的量=1︰2~1︰4的比例，称取葡萄糖酸加入到溶液中，再加入乙二醇得到混合溶液；（2）步骤（1）所得混合溶液在80～90℃磁力搅拌2~3h，得到棕黄色溶胶；（3）步骤（2）所得棕黄色溶胶进行过滤洗涤，真空微波干燥，再加入乙二醇和水，80～90℃磁力搅拌1.5~2.5h，得到络合物凝胶；（4）步骤（3）所得络合物凝胶进行富氧微波干燥，氧压为0.05~0.1MPa，干燥温度为145~160℃，干燥时间为8~10h，将干燥产物研磨得到粉末；（5）步骤（4）所得粉末采用15~17MPa压强压片得到陶瓷块材，进行富氧预烧结，以3～5℃/min速率升温至200℃、400℃和500℃，每个温度分别保温0.5h，以2～4℃/min速率升温至600～800℃，保温4～6h，随炉冷却；（6）按照La0.67Ca0.33MnO3:Agx的化学计量比，其中x=0.3～0.4，步骤（5）所得产物加入液化银浆，在氮气压力为0.04~0.1Mpa下，500~600℃烧结3~5h；（7）步骤（6）所得产物随炉冷却至室温，抽真空后通入氧气，以3～5℃/min速率升温至980～1100℃，富氧烧结12～24h，得到La0.67Ca0.33MnO3:Agx多晶陶瓷块材。