[发明专利]咪唑并[1,5‑α]吡啶衍生物DH2PIP及其配合物的制备方法

摘要

本发明公开了咪唑并[1,5‑α]吡啶衍生物DH2PIP及其配合物的制备方法，先称取2,6‑吡啶二甲酸放入烧瓶中，加入正丁酸乙酯搅拌溶解，滴加2‑氨甲基吡啶边搅拌，加入三丙基磷酸酐等，得到中间产物M，然后加入正丁酸乙酯，加入三丙基磷酸酐，通过反应制得产物DH2PIP，然后通过DH2PIP与金属氯化物或金属溴化物反应获得DH2PIP配合物。该方法制备的DH2PIP及其配合物，制备过程简单，操作安全，原料来源广泛，成本低廉。

主权项

咪唑并[1,5‑α]吡啶衍生物DH2PIP的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)称取2,6‑吡啶二甲酸放入烧瓶中，加入正丁酸乙酯搅拌溶解，缓慢边滴加2‑氨甲基吡啶边搅拌，在室温下搅拌半小时后，加入三丙基磷酸酐，然后放入130 ℃油浴锅中加热回流六个小时，冷却至室温后，反应后的液体分为上下两层，留用下层物，向所述下层物中加入水，之后用饱和的碳酸氢钠溶液调节pH值至pH = 7‑8时，有物质析出，然后抽滤析出物，烘干，得到中间产物M；(2)取所述中间产物M于烧瓶中，加入正丁酸乙酯，加入三丙基磷酸酐，放入130 ℃油浴锅中反应三天，待反应完全后冷却至室温，然后加入水，用氨水调节pH值至pH = 7‑8，调节过程中生成黏状物，抽滤丢弃黏状物，取剩余液体，将所述剩余液体分液，留用上层有机相，用乙酸乙酯萃取水相，合并有机相，加入无水硫酸钠进行干燥，干燥后进行旋干，得产物DH2PIP。