[发明专利]一种含炔基的甾核衍生物的制备方法

摘要

本发明实施例提供了一种含炔基的甾核衍生物的制备方法，所述方法包括以下步骤第一置换反应、第二置换反应、提取三个步骤；采用本发明实施例的方法可以制备得到高纯度的含炔基的甾核衍生物，本发明实施例中，采用碱性化合物在非质子极性溶剂中制备炔盐，利用极性非质子溶剂和碱性化合物配合既可以成级数倍增加碱性化合物的碱度有能有效增加乙炔的溶解性，同时生成的炔盐因为极性非质子溶剂的加入活性增强，同时具有反应效率高、反应条件温、选择性优良、收率高、操作便利等特点，与现有技术的制备方法具有明显的经济效益。

主权项

一种含炔基的甾核衍生物的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤、(1)第一置换反应：在反应釜中加入非质子溶剂及碱性化合物，得到混合溶液，缓慢通入乙炔，使乙炔溶解于所述混合溶液中，进行置换反应，生成含有炔盐的混合溶液；其中，所述非质子溶剂包括N，N‑二甲基甲酰胺、N，N‑二甲基乙酰胺、二甲亚砜或N‑甲基吡咯烷酮中的一种；所述碱性化合物包括氢氧化钾、甲醇钾、甲醇钠、乙醇钾、乙醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、异丙醇钾或异丙醇钠中的一种；步骤、(2)第二置换反应：向所述含有炔盐的混合溶液中加入如下通式的化合物Ⅰ，并再次缓慢通入乙炔，化合物Ⅰ反应完全后，滴加硫酸溶液，调节pH值至6～8，进行置换反应，得到中间产物；其中，所述N，N‑二甲基甲酰胺、N，N‑二甲基乙酰胺、二甲亚砜或N‑甲基吡咯烷酮的重量与化合物Ⅰ的重量的比例为(5～8):1；所述氢氧化钾、甲醇钾、甲醇钠、乙醇钾、乙醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、异丙醇钾或异丙醇钠的重量与化合物Ⅰ的重量的比例为1：(0.8～1.5)；步骤、(3)提取：从所述中间产物中提取得到如下通式的化合物Ⅱ；其中，所述R2包括氢原子，所述R1及所述R4的结构中含有单键或双键，所述R3及所述R5分别包括羟基或氢原子，所述R6包括甲基或氢原子。