[发明专利]一种卤代芳烃电离放电偶联制备偶联芳烃的方法有效
申请号: | 201710311073.6 | 申请日: | 2017-05-05 |
公开(公告)号: | CN107089895B | 公开(公告)日: | 2020-02-18 |
发明(设计)人: | 孙国峰;田冲;陈俏;温志国;聂万丽;马克西姆 | 申请(专利权)人: | 乐山师范学院 |
主分类号: | C07C1/26 | 分类号: | C07C1/26;C07C15/14;C07C15/18;C07C17/269;C07C25/18;C07C22/04;C07F7/12 |
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地址: | 614000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种卤代芳烃电离放电偶联制备偶联芳烃的方法,包括如下步骤:在三颈烧瓶中放入磁力搅拌子,并添加1/2容积的卤代芳烃,完成电离反应装置的组装;将电离反应装置放置在油浴锅中,向反应体系中通入惰性气体,排除反应体系中的空气,开启油浴锅搅拌加热,使卤代芳烃回流,同时将球型冷凝管通水冷却;打开高压电源发生器,将产生的强力电弧通过金属电极引入到三颈烧瓶中,卤代芳烃蒸汽被电离分解,生成偶联芳烃化合物;当圆底烧瓶中有固体析出或卤代芳烃回流减缓时,停止电离及加热,终止反应;将上述烧瓶中的偶联芳烃产物重结晶或减压蒸馏纯化得到偶联芳烃产物。本发明具有廉价、高效、绿色环保等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 芳烃 电离 放电 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种卤代芳烃电离放电偶联制备偶联芳烃的方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、在三颈烧瓶中放入磁力搅拌子,并添加1/2容积的卤代芳烃,然后按要求完成电离反应装置的组装;所述电离反应装置包括反应装置本体(1)和高压电源发生器(2),所述反应装置本体(1)包括三颈烧瓶(3)、金属电极(4)、球型冷凝管(5)、防盗吸鼓泡器(6)和玻璃磨口(7),所述金属电极(4)贯穿玻璃磨口(7),其金属丝与玻璃磨口(7)烧结为一体,所述玻璃磨口(7)安装在三颈烧瓶(3)的右侧瓶颈内,且金属电极(4)一端延伸至三颈烧瓶(3)内,另一端与高压电源发生器(2)相连,用于将强力电弧引入到三颈烧瓶(3)内,所述球型冷凝管(5)下端与三颈烧瓶(3)的中间瓶颈相连,上端与防盗吸鼓泡器(6)相连,三颈烧瓶(3)的左右瓶颈活动连接有密封塞;S2、将电离反应装置放置在油浴锅中,打开右侧瓶颈玻璃塞通入向反应体系中通入惰性气体,排除反应体系中的空气,通完以后再用玻璃塞塞住,然后开启油浴锅搅拌加热,使卤代芳烃回流,同时将球型冷凝管通水冷却;S3、打开高压电源发生器,将产生的强力电弧通过金属电极引入到三颈烧瓶中,卤代芳烃蒸汽被电离分解,生成偶联芳烃化合物;S4、随着反应进行偶联芳烃产物不断富集到烧瓶中,当圆底烧瓶中有固体析出或卤代芳烃回流减缓时,停止电离及加热,终止反应;S5、将上述烧瓶中的偶联芳烃产物重结晶或减压蒸馏纯化得到偶联芳烃产物。
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