[发明专利]一种从锂云母矿中提取铷和铯的方法有效
申请号: | 201710313309.X | 申请日: | 2017-05-05 |
公开(公告)号: | CN107034355B | 公开(公告)日: | 2018-03-27 |
发明(设计)人: | 南进喜;李汉文;吴进方 | 申请(专利权)人: | 江西南氏锂电新材料有限公司 |
主分类号: | C22B1/06 | 分类号: | C22B1/06;C22B26/10;C22B3/42;C22B26/12 |
代理公司: | 南昌赣西专利代理事务所(普通合伙)36121 | 代理人: | 谢年凤 |
地址: | 336100*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明属于冶金技术领域,公开了一种从锂云母矿中提取铷和铯的方法,用微波炉将α型锂云母转化为β型锂云母,并粉碎拌合浓硫酸进行微波硫酸化焙烧,浸泡得到含锂、钾、铷、铯的碱金属溶液母液,然后采用铯阳离子交换树脂交换柱循环吸附铯离子,洗脱得到铯盐,再用铷阳离子交换树脂交换柱循环吸附铷离子,洗脱得到铷盐。采用本发明的方法处理锂云母矿,能耗低,不会产生三氧化硫,而且铷和铯提取率高,并且有助于简化后续的提锂工艺。 | ||
搜索关键词: | 一种 云母 提取 方法 | ||
【主权项】:
一种从锂云母矿中提取铷和铯的方法,其特征是:用微波装置将α型锂云母转化为β型锂云母,并粉碎拌合浓硫酸进行微波硫酸化焙烧,浸泡得到含锂、钾、铷、铯的碱金属溶液母液,然后采用铯阳离子交换树脂交换柱循环吸附铯离子,洗脱得到铯盐,再用铷阳离子交换树脂交换柱循环吸附铷离子,洗脱得到铷盐;步骤如下:步骤一:将α型锂云母放置于微波装置中进行微波灼烧,780‑900℃微波灼烧20‑30min,将α型锂云母转化为β型锂云母;然后将β型锂云母破碎研磨至300目以上,拌合浓硫酸后放入微波装置中进行硫酸化焙烧5‑15min,浓硫酸的加入量为每吨锂云母矿粉150‑250kg;步骤二、将经过硫酸化焙烧的β型锂云母矿粉用水浸泡,并在浸泡过程中超声搅拌,然后调节pH值至5‑7,静置待悬浮固体颗粒沉降后,过滤上清液得到含锂、钾、铷、铯的碱金属溶液母液;步骤三、将步骤二中的碱金属溶液母液通过铯阳离子交换树脂交换柱,吸附铯离子,使用循环泵使碱金属溶液母液循环通过铯阳离子交换树脂交换柱,直到原碱金属溶液母液中的铯99%被铯阳离子交换树脂交换柱吸附;循环后的溶液为无铯碱金属溶液;步骤四、使用稀酸洗脱步骤三中的铯阳离子交换树脂交换柱,得到主要金属离子为铯离子的洗脱液,洗脱液再经过铯阳离子交换树脂交换柱交换吸附,检测洗脱液,直到洗脱液中铯离子占阳离子含量的99%,然后结晶得到铯盐;该步骤中铯阳离子交换树脂交换柱交换吸附后的吸附后液体,含有铷、钾、以及部分铯,该吸附后液回至步骤三与碱金属溶液母液一起过铯阳离子交换树脂交换柱;步骤五、将步骤三中的无铯碱金属溶液通过铷阳离子交换树脂交换柱,吸附铷离子,使用循环泵使无铯碱金属溶液循环通过铷阳离子交换树脂交换柱,直到无铯碱金属溶液中的铷99%被铷阳离子交换树脂交换柱吸附,循环后的溶液为无铷碱金属溶液,无铷碱金属溶液用于沉锂;步骤六、使用稀酸洗脱步骤五中的铷阳离子交换树脂交换柱,得到主要金属离子为铷离子的洗脱液,洗脱液再经过铷阳离子交换树脂交换柱交换吸附,检测洗脱液,直到洗脱液中铷离子占洗脱液阳离子含量的99%,然后结晶得到铷盐;该步骤中铷阳离子交换树脂交换柱交换吸附后的吸附后液体,含有钾和部分铷,该吸附后液回至步骤五与无铯碱金属溶液一起过铷阳离子交换树脂交换柱。
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