[发明专利]用于法庭科学毒品检测的甲基苯丙胺标准物质的纯化制备方法

摘要

本发明公开用于法庭科学毒品检测的甲基苯丙胺标准物质的纯化制备方法，包括如下步骤：(1)检测缴获甲基苯丙胺样品中甲基苯丙胺的纯度，选择甲基苯丙胺质量分数大于或等于70wt％的缴获甲基苯丙胺样品作为纯化制备甲基苯丙胺标准物质的原料；(2)利用高效液相色谱制备甲基苯丙胺标准物质；所得甲基苯丙胺的纯度高，可以直接作为标准品使用。本发明制备纯化方法得到的甲基苯丙胺经核磁共振、液相色谱‑串联质谱联用、红外光谱分析确认，其纯度经液相色谱、气相色谱确认定值，并对色谱无响应杂质进行测定；根据标准物质研制要求，其稳定性、均匀性、定值、总不确定度的估计均符合相关规定，达到预期指标。

主权项

1.用于法庭科学毒品检测的甲基苯丙胺标准物质的纯化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)检测缴获甲基苯丙胺样品中甲基苯丙胺的纯度，选择甲基苯丙胺质量分数大于或等于70wt％的缴获甲基苯丙胺样品作为纯化制备甲基苯丙胺标准物质的原料；(2)利用高效液相色谱制备甲基苯丙胺标准物质；在步骤(1)中，包括如下步骤：(1.1)样品溶液的制备：称取1mg甲基苯丙胺样品溶于1mL甲醇中，配成质量体积浓度为1mg/mL甲基苯丙胺样品溶液用于高效液相色谱分析，使用前，样品溶液经过0.45μm微孔滤膜过滤；(1.2)确定液相色谱条件：色谱柱为Shim‑pack HRC‑ODS柱，250mm×4.6mm I.D.，5μm；流动相为V甲醇：V0.05％三氟乙酸/水＝25:75，0.05％三氟乙酸/水是指三氟乙酸的体积分数为0.05％的三氟乙酸溶液，等度洗脱；紫外检测波长220nm；流速1.0mL/min；柱温为室温；(1.3)计算标准曲线的回归方程及确定线性范围：用色谱甲醇逐级稀释市售1.0mg/mL甲基苯丙胺甲醇溶液，配制成浓度分别为1.0,0.5,0.1,0.05,0.01,0.005,0.001mg/mL的甲基苯丙胺标准溶液，按步骤(1.2)中选定的色谱条件测定，每个浓度重复3次，以平均值计算，记录甲基苯丙胺色谱峰面积，以标准品的进样浓度为横坐标，色谱峰面积值为纵坐标作图，并计算标准曲线的回归方程，标准曲线的回归方程为：Y＝1930+5×106C，R2＝1.0000；确定线性范围：甲基苯丙胺在0.001～1mg/mL的范围内线性关系良好；(1.4)准确称取甲基苯丙胺白色晶体样品10mg于10mL容量瓶中，用色谱甲醇定容并混匀，配成质量浓度为1mg/mL的样品溶液；取该溶液经0.45μm微孔滤膜过滤后进行HPLC分析，连续测定3次，记录甲基苯丙胺峰面积并计算其平均值，按峰面积外标法计算样品中的甲基苯丙胺含量；在步骤(2)中，包括如下步骤：(2.1)样品溶液的制备：640mg甲基苯丙胺样品置于2mL容量瓶中，加入甲醇和水至刻度线，V甲醇：V水＝1:1，超声5min，至样品全部溶解，配制成320mg/mL甲基苯丙胺样品溶液用于制备型高效液相色谱分离制备甲基苯丙胺标准品；使用前样品溶液经过0.45μm微孔滤膜过滤；(2.2)确定液相色谱条件：色谱柱为Shim‑pack PRC‑ODS(H)制备柱，250mm×20mm I.D.，5μm；流动相为V甲醇：V水＝5:95，并将甲醇和水充分混匀脱气后使用，等度洗脱；紫外检测波长220nm；流速10mL/min；上样量160μL；柱温为室温；收集信号阈值高于75mAu范围内的馏分；(2.3)将收集到的馏分经减压旋蒸后得到无色透明晶体，用蒸馏水溶解并调节溶液pH为12；加入正己烷，萃取2次，每次萃取时水相与有机相体积比为1：1，合并有机相，往有机相中加入有机相体积的二分之一的水，逐滴滴加HCl溶液直至溶液pH为4‑5，旋转蒸发去除正己烷，剩余水相经过冷冻干燥或旋转蒸发获得最终制备产物甲基苯丙胺盐酸盐晶体，置于真空干燥箱室温下干燥。