[发明专利]用于法庭科学毒品检测的美沙酮标准物质的纯化制备方法

摘要

本发明公开用于法庭科学毒品检测的美沙酮标准物质的纯化制备方法，包括如下步骤：(1)检测缴获美沙酮样品中美沙酮的纯度，选择美沙酮质量分数大于或等于50wt％的缴获美沙酮样品作为纯化制备美沙酮标准物质的原料；(2)利用高效液相色谱制备美沙酮标准物质。本发明制备纯化方法得到的美沙酮经核磁共振、液相色谱‑串联质谱联用、红外光谱分析确认，其纯度经液相色谱、气相色谱确认定值，并对色谱无响应杂质进行测定；根据标准物质研制要求，其稳定性、均匀性、定值、总不确定度的估计均符合相关规定，达到预期指标。

主权项

1.用于法庭科学毒品检测的美沙酮标准物质的纯化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)检测缴获美沙酮样品中美沙酮的纯度，选择美沙酮质量分数大于或等于50wt％的缴获美沙酮样品作为纯化制备美沙酮标准物质的原料；(2)利用高效液相色谱制备美沙酮标准物质；在步骤(1)中，包括如下步骤：(1.1)样品溶液的制备：美沙酮水溶液，使用前样品溶液经过0.22μm混合膜过滤；(1.2)确定液相色谱条件：色谱柱为Shim‑pack HRC‑ODS柱，250mm×4.6mm I.D.，5μm；流动相为V_乙腈：V_{磷酸盐缓冲液}＝40:60；所用磷酸盐缓冲溶液配制方法如下：称取磷酸二氢钾3.4克，加水稀释至1000mL，调节pH为2.5；等度洗脱；紫外检测波长206nm；流速1.0mL/min；柱温35℃；(1.3)计算标准曲线的回归方程及确定线性范围：用色谱甲醇稀释美沙酮标准储备液，精密配制成浓度分别为0.1、0.5、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0、500、1000μg/mL的美沙酮对照品溶液，按反相色谱条件测定，每个浓度重复3次，以平均值计算，记录美沙酮色谱峰面积，以对照品的进样浓度为横坐标，色谱峰面积值为纵坐标作图，并计算标准曲线的回归方程；以峰面积对浓度作图，标准曲线的回归方程为：Y＝3×10⁷X‑130176，R²＝0.9992表明美沙酮在0.1‑‑1000μg/mL的范围内线性关系良好；(1.4)按的反相色谱方法分析测定美沙酮样品溶液，重复测定3次，记录美沙酮峰面积，计算其平均值，按峰面积外标法计算样品中的美沙酮含量；在步骤(2)中，包括如下步骤：(2.1)样品溶液的制备：318.66mg美沙酮样品溶于水，离心浓缩至出现白色沉淀，逐渐加水至溶解，配成饱和的美沙酮样品溶液用于制备型高效液相色谱分离制备美沙酮标准品；样品溶液经过0.45μm或0.22μm混合膜过滤；(2.2)确定液相色谱条件：色谱柱为Shim‑pack VP‑ODS制备柱，250mm×20mm I.D.，15μm；流动相为V_乙腈：V_{磷酸盐缓冲液}＝35:65；所用磷酸盐缓冲溶液配制方法如下：称取磷酸二氢钾3.4克，加水稀释至1000mL，调节pH为2.5；等度洗脱；紫外检测波长206nm；流速8mL/min；上样量300μL；柱温为室温；(2.3)制备液相所获得的馏分中，美沙酮并不是以盐酸盐的形式存在的，需要经过旋转蒸发后，去除馏分中的乙腈及部分水；调节水溶液的pH为8‑9，加入5倍于水溶液体积的乙醚萃取，分离出有机相，旋转蒸干后，加入0.1mol/L的盐酸溶液至白色物全部溶解，冷冻干燥后即可获得美沙酮盐酸盐晶体。