[发明专利]一种环丙香豆素的合成方法在审
| 申请号： | 201710316316.5 | 申请日： | 2017-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN106905285A | 公开（公告）日： | 2017-06-30 |
| 发明（设计）人： | 邬帅帆;崔秀明;徐晓炯 | 申请（专利权）人： | 华宝香精股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/94 | 分类号： | C07D311/94 |
| 代理公司： | 北京君智知识产权代理事务所(普通合伙)11305 | 代理人： | 向华 |
| 地址： | 201821 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种环丙香豆素的合成方法，该合成方法以香豆素为原料通过一步环丙烷反应合成得到环丙香豆素，其产率为80％以上。本发明方法原料易得，反应时间短，收率高，操作简便，易于规模化生产，因此具有非常好的推广应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 环丙香豆素 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种环丙香豆素的合成方法，其特征在于该方法步骤如下：在氮气保护与冰浴冷却的条件下，往18～22mL无水有机溶剂中滴加18～22mL 0.8～1.2M二乙基锌正己烷溶液，接着滴加2.2～2.4g三氟醋酸在8～12mL无水有机溶剂中的溶液，搅拌混合18～22分钟；然后滴加5.3～5.5g二碘甲烷在8～12mL无水有机溶剂中的溶液，搅拌混合18～22分钟；最后滴加1.4～1.6g香豆素在8～12mL无水有机溶剂中的溶液，在室温下进行搅拌反应；往该反应体系中添加45～55mL盐酸溶液淬灭反应，再按照该反应体系体积与盐酸溶液体积的比为60～80：60～120用二氯甲烷萃取3～5次，收集合并二氯甲烷有机相，干燥，然后通过常规柱层析分离纯化，得到所述的无色透明的环丙香豆素。
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