[发明专利]一种改性纳米二氧化硅和PVDF微滤膜及其用途

摘要

本发明公开了一种改性纳米二氧化硅和PVDF微滤膜及其用途，该二氧化硅的制备方法包括以下步骤：首先将纳米二氧化硅与氨基硅烷偶联剂反应，制得氨基化二氧化硅；再加入石蜡，制得表面覆盖氨基化二氧化硅的石蜡球；接着加入酸捕捉剂，在冰水浴条件下滴入溴代烷基酰溴或溴代烷基酰氯，得到二氧化硅引发剂；再加入单体、溴化亚铜和配基，反应后得到聚合物接枝二氧化硅；将该产物分散在α‑甲氧基‑ω‑羧基聚乙二醇溶液中，搅拌反应后得到本发明的改性纳米二氧化硅。本发明的纳米二氧化硅颗粒表面的容易和PVDF混溶的聚合物链段能够在成膜后固定纳米二氧化硅颗粒，增强膜表面微纳米结构的稳定性，从而使所得亲水改性微滤膜具有很好的耐用性。

主权项

1.一种改性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n(1)将纳米二氧化硅分散在无水有机溶剂中，加入氨基硅烷偶联剂，在氮气保护下加热至有机溶剂沸腾，然后恒温回流反应，之后将产物洗涤、真空干燥，得到氨基化二氧化硅；/n(2)将步骤(1)的氨基化二氧化硅分散在石蜡中，然后加入去离子水，在1600rpm下快速搅拌1h，然后冷却到室温，用去离子水洗涤石蜡固体颗粒5次以上，得到表面覆盖氨基化二氧化硅的石蜡球；/n(3)将步骤(2)的表面覆盖氨基化二氧化硅的石蜡球分散在无水有机溶剂中，加入酸捕捉剂，在冰水浴条件下滴入溴代烷基酰溴或溴代烷基酰氯；取消冰水浴，自然升温至20-30℃下反应4h，然后将产物沉淀洗涤、用氯仿溶解石蜡并洗涤纳米二氧化硅，真空干燥，得到二氧化硅引发剂；/n(4)将单体、占单体摩尔量1/500-1/50步骤(3)的二氧化硅引发剂、占单体摩尔量1/500-1/50的溴化亚铜、占单体摩尔量1/500-1/25的配基与溶剂混合，混合体系除氧后在50-100℃下聚合反应5-48h，然后将反应产物沉淀洗涤、真空干燥后得到聚合物接枝二氧化硅；/n(5)将步骤(4)的聚合物接枝二氧化硅分散在α-甲氧基-ω-羧基聚乙二醇溶液中，搅拌2-10h，蒸发除去溶剂后的纳米二氧化硅颗粒接枝产物在150℃干燥处理2h，将纳米二氧化硅颗粒接枝产物分散在溶剂中并多次洗涤以除去没有接枝上的α-甲氧基-ω-羧基聚乙二醇，然后将产物干燥后得到所述的改性纳米二氧化硅；/n步骤(4)所述的单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸丁酯中的一种；/n步骤(4)所述的配基为五甲基二乙烯三胺、4,4'-联吡啶或4,4'-二壬基-2,2'-联吡啶中的一种。/n