[发明专利]甲基硫醇锡的制备工艺及其制品、应用

摘要

本发明涉及一种有机锡类物质的制备方法，尤其涉及一种甲基硫醇锡的制备工艺及其制品、应用。具体公开了甲基硫醇锡的制备工艺，至少包括以下步骤：步骤1：烷卤化反应；步骤2：置换反应；步骤3：酯化反应；步骤4：蒸馏：经过减压蒸馏干燥得到甲基硫醇锡；所述金属锡粉、一氯甲烷、巯基乙酸异辛酯之间的摩尔比为：1：(1.2～1.5)：5。

主权项

1.一种甲基硫醇锡的制备工艺，其特征在于，至少包括以下步骤：步骤1：烷卤化反应：将金属锡粉、第一催化剂加入到反应釜中，然后向反应釜中通入一氯甲烷，升高反应温度至150～180℃，进行烷卤化反应5～10h，得到二甲基二氯化锡；步骤2：置换反应：向步骤1中加入四氯化锡，升高反应温度至220～230℃，加压至0.5MPa，进行置换反应，得到置换反应液，然后将置换反应液进行蒸馏，得到一甲基三氯化锡和二甲基二氯化锡水溶液；步骤3：酯化反应：向步骤2中得到的一甲基三氯化锡和二甲基二氯化锡水溶液中依次加入第二催化剂、巯基乙酸异辛酯、在反应温度为20～30℃下搅拌反应5～20min，然后再加入N‑(2‑氨乙基)‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷改性二氧化硅，在30～50℃下搅拌反应20～60min，并调节反应的pH值为7，然后在40℃下，搅拌反应4～5h，静止、降温、分层；分离出有机层，并进行水洗1～3次；所述第二催化剂为四丁基溴化铵、双硬脂酸甘油酯、二甲基亚砜的混合物；步骤4：蒸馏：经过减压蒸馏干燥得到甲基硫醇锡；所述金属锡粉、一氯甲烷、巯基乙酸异辛酯之间的摩尔比为：1：(1.2～1.5)：5；所述第一催化剂为十六烷基三甲基氯化铵与壳聚糖复合物，十六烷基三甲基氯化铵与壳聚糖的重量比为10：1。