[发明专利]一种含氰矿浆中总氰化物的快速测定方法

摘要

本发明涉及一种含氰矿浆中总氰化物的快速测定方法，属于黄金行业氰化工艺中对含氰矿浆中总氰化物的测定方法。用甲醇对矿浆进行前处理，摇匀后，加入硫酸铜溶液和焦亚硫酸钠溶液，加入适量的硝酸银溶液和醋酸铅溶液，加入EDTA、磷酸溶液，在蒸馏烧瓶中进行蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，溜出液使用硝酸银滴定法或异烟酸‑吡唑啉酮分光光度法进行测定。本发明填补了矿浆中总氰化物测定的空白，选择硫酸铜和焦亚硫酸钠作为掩蔽剂，排除硫氰化物和硫化物的干扰，准确的指导氰化浸金工艺中氰化物的监测，用时短，无需过滤，解决了矿浆对氰化物吸附的影响，提高了工作的效率。

主权项

1.一种含氰矿浆中总氰化物的快速测定方法，其特征在于包括下列步骤：/n(1)用量筒量取体积V是200mL矿浆样品，移入蒸馏瓶中加数粒玻璃珠，向瓶中加入10～15mL甲醇，摇动蒸馏烧瓶2-3min，使样品混合均匀，加入10～15mLCuSO₄溶液和5～10mL焦亚硫酸钠，摇匀，再向其中加入5～10mL AgNO₃和5～10mL(CH₃COO)₂Pb·3H₂O溶液，摇匀，将蒸馏装置连接，往接收瓶内加入10～15mL氢氧化钠溶液，作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；/n(2)将15～20mL乙二胺四乙酸二钠盐溶液加入蒸馏瓶内，再加入15～20mL磷酸，使pH<2，盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；/n(3)100mL接收瓶内试样体积80～100mL时，停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，体积为V₁，将此碱性试样记为“A”，待测；/n(4)随同样品做全程序空白，将得到碱性空白试样记为“B”，待测；/n(5)样品的测定，/n1)当样品中总氰化物的含量大于1mg/L时使用硝酸银滴定法；/n取体积V₂mL试样“A”于锥形瓶中，V₂<V₁；加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数V_a，同时滴定空白试样“B”，记下读数V₀，计算总氰化物质量浓度；/n2)当样品中总氰化物的含量小于1mg/L时使用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法；/n标准曲线的绘制：取8支25mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再加入浓度1g/L氢氧化钠溶液至10mL，向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min；向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀；加水稀释至标线，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制校准曲线；/n样品的测定/n吸取V₂ 10.00mL试样“A”于具塞比色管中，向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3min～5min，向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀；加水稀释至标线，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，从校准曲线上计算出V₂相应的总氰化物质量A，同时测定相应空白试样“B”的质量A₀，计算出相应的总氰化物质量浓度。/n