[发明专利]一种高效合成甲氧基萘乙腈的工艺在审
| 申请号： | 201710321438.3 | 申请日： | 2017-05-09 |
| 公开（公告）号： | CN107098828A | 公开（公告）日： | 2017-08-29 |
| 发明（设计）人： | 曹亮 | 申请（专利权）人： | 枣阳市残联福利生物化工厂 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C253/34;C07C255/37;C07C255/33 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司31253 | 代理人： | 冯子玲 |
| 地址： | 441000 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高效合成甲氧基萘乙腈的工艺，包括如下步骤将萘基乙腈装入反应器内，并将反应器内的温度调至45‑60摄氏度，在均匀搅拌的条件下，匀速且缓慢的添加甲苯，从而得到第一混合溶液，再次向第一混合溶液中滴加催化剂，冷却至室温，再次利用饱和碳酸氢钠、饱和食盐水与纯净水进行依次洗涤，然后压缩并减压浓缩，保证剩余物经硅胶柱层层析出，从而得到呈淡黄色的固体，即为粗略的甲氧基萘乙腈，粗略的甲氧基萘乙腈溶于水溶液中，并且进行搅拌，在45‑60摄氏度的环境下融化至完毕，将反应混合物冷却并过滤，重结晶，将结晶物上层除去，即得到甲氧基萘乙腈。本发明显著降低了生产成本，能够有效缩短反应时间，且增加成功率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 高效 合成 甲氧基萘乙腈 工艺 | ||
【主权项】：
一种高效合成甲氧基萘乙腈的工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1、选取甲苯、萘基乙腈与催化剂为原料，并将甲苯、萘基乙腈与催化剂分别装入不同的容器中进行储存，且将储存温度保持在30‑40摄氏度；S2、将S1中的萘基乙腈装入反应器内，并将反应器内的温度调至45‑60摄氏度，在均匀搅拌的条件下，匀速且缓慢的添加甲苯，且甲苯与萘基乙腈的重量比为3：1，当添加完成后，将二者的混合物置于75‑90摄氏度的环境下反应5‑10min，从而得到第一混合溶液；S3、上述完成后，再次向第一混合溶液中滴加催化剂，在50‑65摄氏度的环境下回流反应90‑120min,反应完成后，冷却至室温；S4、再次利用饱和碳酸氢钠、饱和食盐水与纯净水进行依次洗涤，然后压缩并减压浓缩，保证剩余物经硅胶柱层层析出，且使得乙酸乙酯与石油醚的重量比1:5‑10，从而得到呈淡黄色的固体，即为粗略的甲氧基萘乙腈；S5、粗略的甲氧基萘乙腈溶于水溶液中，并且进行搅拌，在45‑60摄氏度的环境下融化至完毕，将反应混合物冷却并过滤，重结晶，将结晶物上层除去，即得到甲氧基萘乙腈。
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