[发明专利]一种二氯甲烷溶剂法制备醋酸丁酸纤维素的方法在审
申请号: | 201710324531.X | 申请日: | 2017-05-09 |
公开(公告)号: | CN106977610A | 公开(公告)日: | 2017-07-25 |
发明(设计)人: | 陈祥;宋宇飞;钱建强;陈伟;张勇;钱冬 | 申请(专利权)人: | 江苏瑞晨化学有限公司 |
主分类号: | C08B3/18 | 分类号: | C08B3/18 |
代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司44214 | 代理人: | 关家强;吴伟文 |
地址: | 226532 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种二氯甲烷溶剂法制备醋酸丁酸纤维素的方法,包括如下步骤:(1)将醋酸喷洒在木浆粨上,在常温下活化;另取醋酐、丁酸酐、丁酸、硫酸催化剂,混合均匀;(2)将物料均投入加有二氯甲烷溶剂的酯化釜中,进行酯化反应,反应结束后,向反应体系中加入醋酸镁,搅拌均匀,向其中加醋酸稀释,稀释后的溶液排入水解釜中;(3)向水解釜中加入醋酸,促进水解,体系温度在60‑85℃之间,时间控制在3‑7h小时之间;水解结束后,向体系中加入醋酸镁;(4)压滤,将滤液进行闪蒸,加入水层析,洗涤,烘干。通过上述方式,本发明能够得到动力粘度在5000cps‑7000cps之间的醋酸丁酸纤维素;步骤操作简单,可控性强;原子经济性好,操作环境安全,废水量少。 | ||
搜索关键词: | 一种 二氯甲烷 溶剂 法制 醋酸 丁酸 纤维素 方法 | ||
【主权项】:
一种二氯甲烷溶剂法制备醋酸丁酸纤维素的方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:(1)将醋酸喷洒在木浆粨上,在常温下活化;另取醋酐、丁酸酐、丁酸、硫酸催化剂,混合均匀后冷却降温至5‑20℃待用;(2)将(1)中的所有物料均投入加有二氯甲烷溶剂的酯化釜中,进行酯化反应,控制反应时间在30‑90min之间;酯化反应结束后,向反应体系中加入醋酸镁溶液,搅拌均匀,然后再向其中加入醋酸稀释溶液,稀释后的溶液排入水解釜中;(3)再次向水解釜中加入醋酸,促进水解,控制体系温度在60‑85℃之间,水解时间控制在3‑7h小时之间;水解结束后,向体系中加入醋酸镁溶液并充分搅拌,中和剩余的催化剂;(4)中和反应结束后,用醋酸溶液将物料稀释后进行压滤,将未反应的纤维素及其他杂质过滤干净,然后将滤液进行闪蒸,去除体系过量的酸及二氯甲烷溶剂,加入水进行层析,然后对析出的固体进行多次洗涤,然后烘干,得到醋酸丁酸纤维素成品。
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