[发明专利]一种树枝状纳米复合物多柔比星电化学传感器的制备方法

摘要

本发明属于纳米材料与生化传感的交叉技术领域，涉及一种基于银纳米颗粒/碳点/还原氧化石墨烯三组分树枝状纳米复合物多柔比星电化学传感器的制备方法：采用Hummers法制备氧化石墨烯，以柠檬酸溶剂热碳化法制备碳点；在氧化石墨烯、碳点与氢氧化二氨合银的混合电解液中，采用电沉积法和共还原反应在玻碳电极界面制备银纳米颗粒/碳点/还原氧化石墨烯三组分树枝状纳米复合物，通过电化学工作站测量，拟合多柔比星在电解液中浓度与其氧化电流峰强度间的线性关系，构建基于该复合物的多柔比星电化学传感器；该传感器工艺简单，制备成本低，产品灵敏度高，可作为一种新颖的电化学传感器用于多柔比星的高效检测。

主权项

1.一种树枝状纳米复合物多柔比星电化学传感器的制备方法，其特征在于具体工艺包括以下步骤：(1)采用Hummers方法制备氧化石墨烯：将1.0克石墨加入250毫升圆底三口瓶中，滴加25毫升浓硫酸碳化石墨，缓慢搅拌反应24小时，之后加入1.5克高锰酸钾，将三口瓶转移至冰浴中冷却，继续搅拌反应30分钟，然后升温至60℃，搅拌反应45分钟，其间每间隔15分钟加入3毫升二次蒸馏水，反应完毕后，加入180毫升二次蒸馏水用以终止反应，产物冷却至室温，将溶液过滤，沉淀物经过洗涤干燥，得到氧化石墨烯；(2)将柠檬酸和碳酸氢铵进行溶剂热碳化制备碳点：将1.0克柠檬酸和2.0克碳酸氢铵溶于10毫升二甲基亚砜中，将混合液转移至反应釜中，在160℃下搅拌反应6小时，将反应溶液冷却至室温后，加入20毫升质量浓度为50毫克/毫升的氢氧化钠水溶液，搅拌反应1分钟，在16000转/分钟的转速下用离心机离心10分钟，所得沉淀物溶于二次蒸馏水，再次离心分离去除残留盐和碱，最后冷冻干燥得到碳点；(3)将步骤(1)制备的氧化石墨烯与步骤(2)制备的碳点充分混合，配制成质量浓度为1.0～2.0毫克/毫升的均质碳点/氧化石墨烯水分散液，其中碳点与氧化石墨烯的质量比为1:5～5:1；(4)在物质的量浓度为50毫摩/升的硝酸银水溶液中加入氨水制备得到40毫摩/升的氢氧化二氨合银水溶液，将溶液与步骤(3)制备的碳点/氧化石墨烯水分散液混合，制得三者均匀混合的水分散液，碳点/氧化石墨烯与氢氧化二氨合银质量浓度比为1:10～10:1；(5)将步骤(4)制备的碳点/氧化石墨烯与氢氧化二氨合银水分散液加入盛有物质的量浓度为1毫摩/升的磷酸盐水缓冲溶液的电解池中，电解池中插入玻碳电极，采用循环伏安法在玻碳电极界面通过一步电沉积方法将氧化石墨烯和氢氧化二氨合银共还原成还原氧化石墨烯和银纳米颗粒，循环伏安法扫描速率为0～50毫伏/秒，扫描电压0～2.0伏，循环次数0～20圈，在玻碳电极界面制备出银纳米颗粒/碳点/还原氧化石墨烯三组分树枝状纳米复合物；(6)将步骤(5)制得的银纳米颗粒/碳点/还原氧化石墨烯/玻碳电极电化学传感体系作为传感器，采用差示脉冲伏安法测定传感体系的电化学曲线，拟合氧化电流峰强度Ip(微安)与多柔比星浓度[DOX]之间的线性关系：Ip(微安)＝2.197+8.293[DOX]，其中[DOX]范围为0～250×10‑8摩/升，即获得一种树枝状纳米复合物的多柔比星电化学传感器。