[发明专利]一种新型分子印迹聚合物芦丁电化学传感器的制备方法

摘要

本发明属于纳米材料、电化学和生化传感技术领域，涉及一种还原氧化石墨烯/碳点内包覆型分子印迹聚合物芦丁电化学传感器的制备方法，采用柠檬酸溶剂热碳化法制备碳点，依据Hummers法制备氧化石墨烯，通过水热还原法制备还原氧化石墨烯与碳点复合物，然后将其滴涂到玻碳电极表面，在还原氧化石墨烯/碳点修饰玻碳电极表面经电聚合生成含芦丁的聚吡咯，洗脱芦丁后得到含芦丁空穴的分子印迹聚合物，即分子印迹聚合物/还原氧化石墨烯/碳点/玻碳电极传感体系，通过拟合该传感体系的电化学信号峰强度与芦丁浓度间的线性关系，构建芦丁电化学传感器；其工艺方法简单，制备成本低，产品灵敏性和选择性好，可用于芦丁检测。

主权项

1.一种分子印迹聚合物芦丁电化学传感器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)采用Hummers方法制备氧化石墨烯：将1.0克石墨加入250毫升圆底三口瓶中，滴加25毫升浓硫酸碳化石墨，缓慢搅拌反应24小时，之后加入1.5克高锰酸钾，将三口瓶转移至冰浴中冷却，继续搅拌反应30分钟，然后升温至60℃，搅拌反应45分钟，其间每间隔15分钟加入3毫升二次蒸馏水，反应完毕后，加入180毫升二次蒸馏水用以终止反应，产物冷却至室温，将溶液过滤，沉淀物经过洗涤干燥，得到氧化石墨烯；(2)将柠檬酸和碳酸氢铵进行溶剂热碳化制备碳点：将1.0克柠檬酸和2.0克碳酸氢铵溶于10毫升二甲基亚砜中，将混合液转移至反应釜中，在160℃下搅拌反应6小时，将反应溶液冷却至室温后，加入20毫升质量浓度为50毫克/毫升的氢氧化钠水溶液，搅拌反应1分钟，在16000转/分钟的转速下用离心机离心10分钟，所得沉淀物溶于二次蒸馏水，再次离心分离去除残留盐和碱，最后冷冻干燥得到碳点；(3)将步骤(1)制备的氧化石墨烯与步骤(2)制备的碳点充分混合，配制成质量浓度为1.0～2.0毫克/毫升的均质碳点/氧化石墨烯水分散液，其中碳点与氧化石墨烯的质量比为1:5～5:1；(4)在50～100℃条件下，将步骤(3)制得的水分散液连续搅拌反应1～6小时，制备还原氧化石墨烯与碳点复合物，然后将其复合物滴涂到玻碳电极表面，制备还原氧化石墨烯/碳点/玻碳电极修饰电极；(5)采用循环伏安法将物质的量浓度0.05～0.5摩/升的芦丁与物质的量浓度0.1～1.0摩/升的吡咯在修饰电极表面发生电聚合反应，制备出含有芦丁的聚吡咯，洗脱芦丁后得到含有芦丁空穴的分子印迹聚合物，即分子印迹聚合物/还原氧化石墨烯‑碳点/玻碳电极传感体系，循环伏安法扫描速率为50～200毫伏/秒，扫描电压0～2伏，循环次数5～50圈；(6)在步骤(5)制备的传感体系中加入浓度为0.01～10微摩/升芦丁，拟合传感体系氧化电流峰强度与芦丁共存浓度之间的线性关系，构建用于检测芦丁的电化学传感器。