[发明专利]一种甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法，包括以下步骤：配置中间体：加入二乙二醇二甲醚溶剂以及季戊四醇于三颈圆底烧瓶中，并在冰水浴条件下搅拌；逐滴滴加甲基三氯硅烷；减压蒸馏除去部分二乙二醇二甲醚，得白色粘稠状液体；静置冷却至常温，过滤所述白色粘稠状液体得到产生的结晶；对该结晶进行洗涤、干燥，制得中间体；配置苯硫醇钠；将中间体加入圆底烧瓶中，加入二乙二醇二甲醚溶剂以及氯化锌；边搅拌边滴加浓盐酸；获取有机相层溶液；在所述有机相层溶液中加入催化剂，将所述苯硫醇钠滴加至所述有机相层溶液；制得白色固体甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯。本发明还公开了一种甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的应用。

主权项

1.一种甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：配置中间体：加入二乙二醇二甲醚溶剂以及季戊四醇于三颈圆底烧瓶中，并在冰水浴条件下搅拌；其中，所述三颈圆底烧瓶配置有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝管及氯化氢吸收装置；逐滴滴加甲基三氯硅烷，控制反应温度不高于５０℃；缓慢升温至60℃‑70℃，保温反应１ｈ‑2ｈ；升温到140℃‑160℃，保温反应3ｈ‑5ｈ，释放氯化氢气体；待无氯化氢气体放出后，减压蒸馏除去部分二乙二醇二甲醚，得白色粘稠状液体；静置冷却至常温，使所述白色粘稠状液体产生结晶，过滤所述白色粘稠状液体得到产生的结晶；对该结晶进行洗涤、干燥，制得中间体，所述中间体为白色固体甲基硅酸季戊四醇酯；配置苯硫醇钠；将中间体加入圆底烧瓶中，加入二乙二醇二甲醚溶剂以及氯化锌；边搅拌边滴加浓盐酸；滴加完浓盐酸后，控制反应温度不超过25℃‑35℃，搅拌时间15min‑25 min；静置，使反应物分层，获取有机相层溶液；在所述有机相层溶液中加入催化剂，将所述苯硫醇钠滴加至所述有机相层溶液，控制反应温度在25℃‑35℃，控制反应时间在20min‑40 min；减压蒸馏除去有机溶剂二乙二醇二甲醚，制得白色固体甲基苯硫基硅酸季戊四醇酯。