[发明专利]合成1H;1`H-(2;2`-双苯并咪唑)-5;5`-二胺的方法有效
申请号: | 201710335626.1 | 申请日: | 2017-05-12 |
公开(公告)号: | CN107021930B | 公开(公告)日: | 2019-07-26 |
发明(设计)人: | 胡国宜;胡锦平;吴建华;张培峰;奚小金 | 申请(专利权)人: | 常州市阳光药业有限公司 |
主分类号: | C07D235/20 | 分类号: | C07D235/20 |
代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 孙晓晖 |
地址: | 213134 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成1H,1'H‑(2,2'‑双苯并咪唑)‑5,5'‑二胺的方法,包括由草酰氯与2,4‑二硝基苯胺经缩合反应得到N,N’‑双(2,4‑二硝基苯基)草酰胺、N,N’‑双(2,4‑二硝基苯基)草酰胺经催化加氢得到N,N’‑双(2,4‑二氨基苯基)草酰胺以及N,N’‑双(2,4‑二氨基苯基)草酰胺经脱水环合得到1H,1'H‑(2,2'‑双苯并咪唑)‑5,5'‑二胺。本发明的合成路线较短,原料价廉易得,工艺安全性高,操作简便,生产成本较低,反应收率较高,尤其是对环境污染较小,从而适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 草酰胺 苯并咪唑 二胺 二氨基苯基 二硝基苯基 合成 二硝基苯胺 工艺安全性 催化加氢 反应收率 合成路线 缩合反应 脱水环合 草酰氯 生产成本 | ||
【主权项】:
1.一种合成1H,1'H‑(2,2'‑双苯并咪唑)‑5,5'‑二胺的方法,其特征在于具有以下步骤:a、由草酰氯与2,4‑二硝基苯胺经缩合反应得到N,N’‑双(2,4‑二硝基苯基)草酰胺;b、N,N’‑双(2,4‑二硝基苯基)草酰胺经催化加氢得到N,N’‑双(2,4‑二氨基苯基)草酰胺;c、N,N’‑双(2,4‑二氨基苯基)草酰胺经脱水环合得到1H,1'H‑(2,2'‑双苯并咪唑)‑5,5'‑二胺;上述步骤a是在缚酸剂的存在下进行的;所述缚酸剂为三乙胺、二异丙基乙胺、吡啶、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾中的一种或多种;上述步骤a是在有机溶剂的存在下进行的;所述有机溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、苯、甲苯、氯仿、四氯化碳、四氢呋喃中的一种或多种;上述步骤b的催化加氢采用的加氢催化剂为钯炭、铂炭、活性镍、铑碳中的一种或多种;上述步骤b是在有机溶剂的存在下进行的;所述有机溶剂为四氢呋喃、乙醇、甲醇、异丙醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种;上述步骤b的反应温度为50~60℃;上述步骤b的反应压力为0.6~0.9MPa;上述步骤c是在有机溶剂的存在下进行的;所述有机溶剂为N‑甲基吡咯烷酮、乙醇、乙酸、异丙醇、甲醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中一种或几种;上述步骤c的反应温度为60~300℃。
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