[发明专利]一种医用镁合金表面电活性防腐涂层的制备方法

摘要

本发明涉及一种医用镁合金表面电活性防腐涂层的制备方法。该制备方法包括首先制备双亲大分子和盐酸掺杂的苯胺四聚体，然后将两者溶解于良溶剂中，再逐滴滴加沉淀剂，得到复合自组装胶体粒子溶液；最后将复合自组装胶体粒子固定在镁合金表面形成涂层材料；该法操作简便，适用范围广，为镁基防腐涂层的制备提供了一种新思路。

主权项

一种医用镁合金表面电活性防腐涂层的制备方法，其特征步骤为：(1)双亲大分子的制备：称取适量葡聚糖(Dex)溶解于二甲亚砜(DMSO)中，形成均一溶液；称取适量小分子咖啡酸(CA)溶解于DMSO中，并依次加入适量催化剂1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC.HCl)和4‑二甲氨基吡啶(DMAP)，活化10min；最后将Dex溶液加入到CA溶液中，该混合液室温下反应24h，反应结束后加入沉淀剂，将产物沉淀析出，于去离子水中透析，透析液冷冻干燥，得到双亲大分子Dex‑CA；(2)苯胺四聚体的合成：称取5.50g N‑苯基对苯二胺溶解于丙酮和稀盐酸的混合溶液中，冰浴下搅拌使其完全溶解得溶液A；将等量过硫酸铵溶于丙酮和去离子水混合溶液中，搅拌使其完全溶解，然后在剧烈搅拌下滴加到溶液A中，继续冰浴反应4h。产物进行离心，并用0.1mol/L稀盐酸和丙酮洗涤，在烘箱中干燥48h得到酸掺杂的苯胺四聚体；(3)复合自组装胶体粒子溶液的制备：称取适量Dex‑CA和苯胺四聚体TANi，溶于良溶剂DMSO中，在搅拌条件下，向上述溶液中逐滴滴加沉淀剂，促使Dex‑CA/TANi发生自组装，得到复合自组装胶体粒子溶液；(4)镁合金表面涂层的制备：将镁合金用2000目砂纸打磨至无氧化层，依次在无水乙醇、丙酮中超声清洗10～15min，室温晾干备用，然后将步骤(3)中制备的自组装胶体粒子通过电泳沉积技术固定在镁合金表面，得到基于葡聚糖复合自组装胶体粒子的涂层材料。