[发明专利]N‑苯基‑N‑[8]喹啉基‑4‑甲基‑苯甲酰胺的制备方法在审
申请号: | 201710353763.8 | 申请日: | 2017-05-18 |
公开(公告)号: | CN107417613A | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
发明(设计)人: | 张谦;乐强;姜凯;李栋 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
主分类号: | C07D215/40 | 分类号: | C07D215/40 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司42104 | 代理人: | 朱盛华 |
地址: | 430068 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种N‑苯基‑N‑[8]喹啉基‑4‑甲基‑苯甲酰胺的制备方法,微量反应管中先后加入4‑甲基‑N‑[8]喹啉基‑苯甲酰胺、无水醋酸铜、三苯基铋、碳酸氢钠、1,4‑二氧六环溶剂和5号磁子,冷凝管通冷凝水后将微量反应管置于油浴锅中加热反应,加入水,用乙酸乙酯萃取三次,合并所得有机相,经旋转蒸发仪旋干,粗产品经柱层析色谱分离纯化,得N‑苯基‑N‑[8]喹啉基‑4‑甲基‑苯甲酰胺,产率为90%。本发明反应条件温和、廉价的金属铜催化、无氮气保护、不需要氧化剂参与、选择性高、产率较高及对环境友好;有一定的生物活性,可用到药物、农药及涂料染料合成领域。 | ||
搜索关键词: | 苯基 喹啉 甲基 甲酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种N‑苯基‑N‑[8]喹啉基‑4‑甲基‑苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:按先后顺序向反应器内加入4‑甲基‑N‑[8]喹啉基‑苯甲酰胺、无水醋酸铜、三苯基铋、碳酸氢钠、1,4‑二氧六环溶剂和5号磁子,将冷凝管由下至上通冷凝水后将反应器置于100℃油浴锅中加热反应12小时,反应液倒入分液漏斗中,加入15mL水,每次用10mL乙酸乙酯萃取三次,合并所得有机相,经旋转蒸发仪旋干,粗产品经柱层析色谱分离纯化,得N‑苯基‑N‑[8]喹啉基‑4‑甲基‑苯甲酰胺。
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