[发明专利]采用高效液相色谱法测试食品中合成着色剂的含量的方法在审
申请号: | 201710354046.7 | 申请日: | 2017-05-18 |
公开(公告)号: | CN107091892A | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 佟芳荻;张婷;蒋思平;张炜 | 申请(专利权)人: | 东莞市中鼎检测技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/74 |
代理公司: | 深圳市智圈知识产权代理事务所(普通合伙)44351 | 代理人: | 韩绍君 |
地址: | 523000 广东省东莞市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明属于食品的检测方法技术领域,尤其涉及一种采用高效液相色谱法测试食品中合成着色剂的含量的方法,包括以下步骤标准系列工作溶液的制备;待测液的制备;待测液净化采用混合型弱阴离子交换固相萃取柱,并对该萃取柱进行活化和平衡,然后将待测液上样、淋洗和洗脱,将洗脱液氮吹至近干,定容,过滤得到净化后的待测液;以及检测。本发明采用弱阴离子交换萃取柱,可以在酸性环境下通过其携带的哌嗪基团特定的吸附合成着色剂中的苯磺酸基团,同步萃取8种合成着色剂,提高萃取效果的同时排除杂质干扰。同时,本发明通过优化参数并在各合成着色剂保留时间内检测其特征吸收波长所对应的色谱峰峰面积,可进一步排除干扰,并获得更低的检出限。 | ||
搜索关键词: | 采用 高效 色谱 测试 食品 合成 着色 含量 方法 | ||
【主权项】:
一种采用高效液相色谱法测试食品中合成着色剂的含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)标准系列工作溶液的制备:分别称取标准物质柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红,并将其一起转移至容量瓶中,加水和甲醇的混合溶液定容至刻度,得到标准混合溶液;经逐级稀释后得到混合标准系列工作溶液;2)待测液的制备:液体样品加水稀释,再加入柠檬酸溶液调节pH值至3‑4,得到待固相萃取柱净化的待测液;固体样品加入氨水、无水乙醇和水的混合溶液,经两次重复提取后,将得到的上清液合并,氮吹除去其中氨水和乙醇,加入柠檬酸溶液调节pH值至3‑4,得到待固相萃取柱净化的待测液;3)待测液净化:采用DiKMAProElut PWA混合型弱阴离子交换固相萃取柱,并对该萃取柱进行活化和平衡,然后将待测液上样,经淋洗和洗脱后,将洗脱液氮吹至近干,再转移至容量瓶中定容,过滤,得到净化后的待测液;4)检测:用带有DAD检测器的高效液相色谱仪对混合标准系列工作溶液和净化后的待测液进行测试,采用梯度洗脱,并在变波长下进行检测,其中,高效液相色谱仪的流动相为乙酸铵溶液与甲醇梯度混合的混合液;以混合标准系列工作溶液的浓度为横坐标,8种合成着色剂对应的色谱峰的峰面积为纵坐标绘制标准曲线;测定待测液的色谱峰的峰面积,根据标准曲线得到待测液中8种合成着色剂的质量浓度。
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